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工业用亚氨基二乙腈 - 亚氨基二乙腈含量的测定

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GB/T 23958-2009 工业用亚氨基二乙腈

领域
本尺度划定了工业用亚氨基二乙腈的要求、试验步骤、检验规定及包装、标志、运输和贮存。。。。。。
本尺度合用于工业用亚氨基二乙腈的出产、检验和销售。。。。。。
分子式: C4H5N3
结构式:
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相对分子质量: 95.10(按2007年国际相对原子质量)

性状
浅黄色至褐色结晶。。。。。。

要求
工业用亚氨基二乙腈应切合表1所示的技术要求。。。。。。
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试验步骤
亚氨基二乙腈含量的测定
步骤撮要
在低温酸性前提下,,,, ,,,,亚氨基二乙腈与亚硝酸钠产生亚硝基化反映,,,, ,,,,以永停滴定仪批示终点。。。。。。反映式如下:
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试剂
盐酸溶液: 1+1。。。。。。
溴化钾溶液: 100g/L。。。。。。
亚硝酸钠尺度滴定溶液: c(NaNO2)=0.25mol/L。。。。。。

仪器
永停滴定仪: 活络度为10-8(A);;;;;;;容量节造精度为0.02mL。。。。。。

分析步骤
称取约0.6g试样,,,, ,,,,精确至0.2mg,,,, ,,,,置于250mL烧杯中,,,, ,,,,加水30mL~50mL,,,, ,,,,微温使溶化,,,, ,,,,冷却至室温,,,, ,,,,加水至100mL,,,, ,,,,加盐酸溶液10mL,,,, ,,,,加溴化钾溶液10mL,,,, ,,,,节造温度在5°C~10°C,,,, ,,,,将烧杯置磁力搅拌器上,,,, ,,,,将滴定管尖端插入液面下2/3处,,,, ,,,,插入电极,,,, ,,,,用亚硝酸钠尺度滴定溶液迅速滴定,,,, ,,,,同时搅拌,,,, ,,,,至近终点时,,,, ,,,,将滴定管尖端提出液面,,,, ,,,,用少量水淋洗滴定管尖端,,,, ,,,,洗液并人溶液中,,,, ,,,,持续滴定,,,, ,,,,用永停滴定仪批示终点(以电流计指针忽然偏转,,,, ,,,,30s以上不再复位为终点)。。。。。。
在测定的同时,,,, ,,,,按与测定一样的步骤,,,, ,,,,对不加试料而使用一样数量的试剂溶液做空缺试验。。。。。。

了局推算
亚氨基二乙腈的质量分数ω1,,,, ,,,,数值以%暗示,,,, ,,,,按式(1)推算
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式中:
V1——试料亏损的亚硝酸钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,, ,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V2——空缺亏损的亚硝酸钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,, ,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
c? ——亚硝酸钠尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,, ,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
m ——试料的质量数值,,,, ,,,,单元为克(g);;;;;;;
M ——亚氨基二乙腈的摩尔质量的数值,,,, ,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=95.10);;;;;;;
取平行测定了局的算术均匀值为汇报了局,,,, ,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。。


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