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阻燃化学品 四溴苯酐二醇 - 羟值、溴含量、水分的测定

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GB/T 40409-2021 阻燃化学品 四溴苯酐二醇

领域
本文件划定了阻燃用四溴苯酐二醇的分类、技术要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输和贮存。。。。。。
本文件合用于作为阻燃剂使用的四溴苯酐二醇。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

分类
四溴苯酐二醇产品可分为低黏度型(简称LV型)、中黏度型(简称MV型)和高黏度型(简称HV型)。。。。。。

技术要求
表观
四溴苯酐二醇的表观应为均匀通明的琥珀色液体。。。。。。
技术指标
四溴苯酐二醇的技术指标应切合表1的要求。。。。。。
表1.jpg

试验步骤
羟值
按 GB/T 12008.3-2009 划定的步骤A测定。。。。。。
两次平行测定了局的绝对误差不大于1.0mg/g,,,, ,取两次平行测定的算术均匀值为测定了局。。。。。。
GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部门:羟值的测定

溴含量
步骤撮要
选取碱熔后电位滴定法测定四溴苯酐二醇的溴含量,,,, ,在微酸性前提下,,,, ,以硝酸银尺度滴定溶液滴定溴离子的含量,,,, ,以电极电位的突跃点为判定滴定终点。。。。。。

试剂及溶液
氢氧化钠。。。。。。
氢氧化钾。。。。。。
碳酸钙。。。。。。
乙醇。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液(0.1mol/L)。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液(1mol/L)。。。。。。
溴百里香酚蓝批示液(1g/L) 。。。。。。
氢氧化钾溶液(质量分数为40%): 称取40g氢氧化钾,,,, ,参与60mL水溶化。。。。。。
硝酸(1+2): 量取定量的硝酸(质量分数为25%)和其2倍体积的水混合均匀。。。。。。
硝酸(1+200): 量取定量的硝酸(质量分数为25%)和其200倍体积的水混合均匀。。。。。。
淀粉溶液(10g/L)。。。。。。

仪器与设备
分析天平: 精确到0.0001g。。。。。。
镍坩埚: 50mL。。。。。。
电位滴定仪: 分辨率0.1mV,,,, ,误差领域0.2mV。。。。。。

测定
称取样品0.27g±0.02g(精确至0.0001g),,,, ,加10滴氢氧化钾溶液及1滴~2滴乙醇,,,, ,摇匀,,,, ,再参与2.00g±0.02g氢氧化钠、2.60g±0.02g氢氧化钾,,,, ,覆盖在试样表表,,,, ,盖上盖子(不盖严)在电炉上慢慢加热,,,, ,氢氧化钠、氢氧化钾消融后持续加热至试样齐全熔融。。。。。。
取下坩埚冷却后放入250mL烧杯中,,,, ,参与适量水加热,,,, ,使坩埚内固体全数溶化在水钟祝。。。。。取下烧杯,,,, ,用少量水将坩埚冲刷干净。。。。。。待烧杯中的溶液齐全冷却后,,,, ,参与2滴~3滴溴百里香酚蓝批示液,,,, ,使溶液呈蓝色,,,, ,参与硝酸调节至黄色;;;;;;;;参与氢氧化钠尺度滴定溶液回调至浅蓝色,,,, ,参与硝酸使溶被色彩变为淡黄色,,,, ,再参与约20mg碳酸钙(此时溶液的pH值为5~6)将溶液调至蓝紫色,,,, ,增长水稀释至约莫90mL,,,, ,参与10mL淀粉溶液,,,, ,用硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,, ,利用电位滴定仪确定滴定终点。。。。。。同时做空缺试验。。。。。。

了局推算
溴含量以溴(Br)元素的质量分数ω计,,,, ,数值以%暗示,,,, ,按(1)式推算:
式1.jpg
式中:
c  逐一硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,, ,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
V1逐一滴定试液亏损硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,, ,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V0逐一滴定空缺溶液亏损硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,, ,单元为毫升(mL);;;;;;;;
M 逐一溴的摩尔质量的数值,,,, ,单元为克每摩尔(g/mol)(M=79.9);;;;;;;;
m 逐一试样质量的正确数值,,,, ,单元为克(g)。。。。。。
两次平行测定了局的绝对误差不大于0.2%,,,, ,取两次平行测定的算术均匀值,,,, ,并建约至幼数点后一位为测定了局。。。。。。

水分
按 GB/T 22313-2008 划定的步骤A(手动滴定)测定。。。。。。
两次平行测定了局的绝对误差不大于0.03%,,,, ,取两次平行测定的算术均匀值为测定了局。。。。。。
GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯出产的多元醇 水含量的测定


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