GB/T 1600-2021 农药水分测定步骤

领域
本文件描述了卡尔·费休法和共沸蒸馏法测定农药水分的测定步骤。。。。。。
本文件合用于农药原药及其加工造剂中水分的测定。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

试验步骤
警示——使用本尺度的人员应有尝试室工作的实际经验。。。。。。本尺度并未指出所有的安全问题。。。。。。使用者有责任采取适当的安全和健全措施。。。。。。
通常划定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，，，，，均指分析纯试剂和蒸馏水。。。。。。

卡尔·费休法
卡尔·费休化学滴定法
步骤撮要
将样品分散在甲醇中，，，，，用已知水当量的尺度卡尔·费休试剂滴定。。。。。。

卡尔·费休容量法
步骤撮要
卡尔·费休容量法常用于测定含水量大于0.1%的样品。。。。。。样品置于滴定池中，，，，，用滴定液进行滴定，，，，，样品中的水与滴定液进行反映，，，，，通过电位计对滴定终点进行检测。。。。。。滴定最佳环境应为pH值5至pH值7，，，，，如样品溶液pH值超过这个领域，，，，，应加缓冲溶液或用酸、碱进行中和。。。。。。
试剂
单组分系统试剂:
a) 溶剂: 相宜的醇类，，，，，如: 甲醇；；；；；；；；
b) 滴定液: 已知水当量的二氧化硫、碘和碱(例如咪唑)的醇溶液。。。。。。
双组分系统试剂
a) 溶剂: 蕴含二氧化硫、碱(例如咪唑)的醇溶液；；；；；；；；
b) 滴定液: 已知水当量的含碘的醇溶液。。。。。。
仪器
卡尔·费休自动滴定系统: 装有新鲜分子筛的干燥管，，，，，以确保滴定容器齐全不受空气中湿气影响。。。。。。
内置滴定管: 10mL。。。。。。
分析天平: 精度为0.1mg。。。。。。
卡尔·费休试剂的标定
预滴定
滴定去除滴定室中残存的水分，，，，，凭据样品的预期含水量选择相宜的滴定溶液，，，，，具体见表1。。。。。。
滴定液的校准
校准物质能够选择水、含水的尺度醇类溶液及结晶的酒石酸钠二水合物，，，，，建议的称样量(精确至0.1mg)如下:
a) 蒸馏水或去离子水: 30mg~40mg(m₁)；；；；；；；；
b) 水尺度溶液(质量分数ω 约1%): 3g~4g(m₂)；；；；；；；；
c) 酒石酸钠二水合物(水分: 15.66%±0.05%): 0.20g~0.25g(m3)。。。。。。
滴定溶液的水当量按式(4)推算:

式中:
c_E——水当量，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)。。。。。。
m ——尺度物质中所含的水质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。 对于a)蒸馏水或去离子水m=m₁；；；；；；；；对于b)水尺度溶液m=ω×m₂÷100；；；；；；；；对于c)酒石酸钠二水合物m=15.66×m₃÷100。。。。。。
V ——滴定校尺度物质所亏损的滴定液的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
测定步骤
仪器不变后，，，，，迅速将已称量的试样(精确至0.1mg)参与到滴定池中，，，，，仪器依照设定前提进行滴定。。。。。。经仪器换算，，，，，在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。。。。。。样品称样量(精确至0.1mg)如表1。。。。。。


推算
试样中水的质量分数按式(3)推算:

式中:
ω₁——水的质量分数，，，，，以百分数(%)暗示；；；；；；；；
V_t ——滴定试剂亏损卡尔·费休试剂的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
c_E ——卡尔·费休试剂的水当量，，，，， 单元为毫克每毫升(mg/mL) ；；；；；；；；
m_s ——试样的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。
允许差
水的质量分数大于1%时，，，，，两次平行测定之相对差应不大于5%；；；；；；；；水的质量分数在0.1% ~1%时，，，，，两次平行测定之相对差应不大于10%，，，，，水的质量分数幼于0.1%时，，，，，两次平行测定之相对差应不大于20%，，，，，别离取其算术均匀值为测定了局。。。。。。

卡尔·费休库伦法
步骤撮要
卡尔·费休库伦法活络度较高，，，，，常用于测定含水量在0.001%~0.5%的样品。。。。。。该步骤是基于电极产生碘后，，，，，通过亏损的电量来推算水分。。。。。。
试剂
卡尔·费休阳极电解液。。。。。。
卡尔·费休阴极电解液。。。。。。
仪器
卡尔·费休自动滴定系统。。。。。。
分析天平(精度至少为0.1mg)。。。。。。
加热炉。。。。。。
尝试步骤
空缺滴定
若溶样溶液亏损滴定液，，，，，则需进行空缺滴定
样品测定
仪器不变后，，，，，迅速将已称量的试样(精确至0.0001g)参与到滴定池中，，，，，仪器依照设定好的前提进行滴定。。。。。。经仪器换算，，，，，在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。。。。。。 样品称样量如下:
a) 直接测试样品: 称取含水量为0.01mg~10mg的样品参与反映池中；；；；；；；；
b) 必要溶化的样品: 称取含水量为0.1mg~10mg的样品，，，，，分散至相宜的溶剂中，，，，，移取肯定量的混合物进行测定；；；；；；；；
c) 使用加热炉测定水分的样品: 称取含水量为0.1mg~10mg的样品于载样舟中，，，，，并放于加热炉中加热，，，，，样品中的水分(或其他挥发性溶剂)以蒸气的大局齐全开释，，，，，通过干燥载气将蒸气转移至滴定池中进行测定。。。。。。
推算
试样中所含水分按式(5)~式(7)推算:
a) 直接测试样品:

b) 必要溶化的样品:

c) 使用加热炉测定水分的样品:

式中:
ω₁ ——试样的水分，，，，，以百分数(%)计；；；；；；；；
m_w——试样中所含水分质量，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；；；
m_s——试样的质量，，，，，质量为毫克(mg)；；；；；；；；
m_b——空缺样品中所含水的质量，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；；；
m_D——样品和试剂混合物的总质量，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
m_I ——测定的混合物的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。
允许差
水的质量分数在0.1% ~1%时，，，，，两次平行测定之相对差应不大于10%，，，，，水的质量分数幼于0.1%时，，，，，两次平行测定之相对差应不大于20%，，，，，别离取其算术均匀值为测定了局。。。。。。

共沸蒸馏法
步骤撮要
试样中的水与甲苯经蒸鼓形成共沸二元混合物被蒸馏出来，，，，，水与甲苯的密度分歧，，，，，在接管器中分层，，，，，凭据蒸出水的体积，，，，，推算水分含量，，，，，测定样品中不能含有与甲苯形成共沸的物质，，，，，若样品含有与甲苯形成共沸的物质，，，，，则应选择其他测试步骤。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休容量法自动滴定系统 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997
京都电子KEM 卡尔·费休库伦法自动滴定系统 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 卡尔·费休库伦法专用水分加热炉 ADP-611
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=906