GB/T 18996-2021 银合金首饰 银含量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)

领域
本文件描述了选取氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中银含量的步骤。。。。。。。。
本文件合用于银含量800‰~999‰的银合金首饰、工艺品及其资料。。。。。。。。这些含金中可能含有铜、锌、镉和钯，，，，，，这些元素除钯必须在起头滴定前进行沉淀分离表，，，，，，其余元素的存在不会滋扰本测定步骤。。。。。。。。
注: 此步骤为 GB/T 17832 的推荐包办步骤。。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。

道理
样品溶化在稀硝酸中。。。。。。。。选取预先标定过的氯化钠或氯化钾溶液滴定样品溶液，，，，，，在滴定过程中凭据电位变动判定终点，，，，，，从而测定溶液中的银含量。。。。。。。。

试剂或资料
除非还有注明，，，，，，在分析中仅选取分析纯的试剂及蒸馏水或相当纯度的水。。。。。。。。
硝酸: 质量分数为65%~68%，，，，，，不含卤化物。。。。。。。。
硝酸混合溶液: 由1体积硝酸和2体积水混合。。。。。。。。
氯化钠溶液，，，，，，c(NaCl)=0.1mol/L: 将5.84g(在105°C下干燥过的)氯化钠溶于水中，，，，，，并稀释到1000mL。。。。。。。。
氯化钾溶液，，，，，，c(KCl)=0.1mol/L: 将7.44g(在105°C下干燥过的)氯化钾溶于水中，，，，，，并稀释到1000mL。。。。。。。。
丁二酮肟二钠盐八水合物溶液: 将10g丁二肟二钠盐八水合物溶于1000mL水中。。。。。。。。
尺度银: 含量不低于999.9‰。。。。。。。。

仪器设备
常用尝试仪器设备。。。。。。。。
电动柱塞或活塞式滴定管: 与电位计或自动滴定仪衔接，，，，，，在滴定终点处可节造滴定液的增量为0.05mL。。。。。。。。
滴定仪: 衔接覆有氯化银的银电极和汞/硫酸亚汞(Hg/Hg₂SO₄)电极或其他适合的参比电极。。。。。。。。
分析天平: 分度值为0.01mg，，，，，，精度等级二级。。。。。。。。

取样
银和银合金的取样法式按 ISO 11596 的划定进行。。。。。。。。

试验步骤
氯化钠或氯化钾溶液的标定
尺度银溶液的筹备
称取3份尺度银样品，，，，，，每份银在150mg~500mg之间，，，，，，精确到0.01mg，，，，，，并将其别离置于3个玻璃烧杯中，，，，，，每个玻璃烧杯中参与混合溶液5mL，，，，，，并在烧杯上方盖上表表皿，，，，，，缓慢加热使银溶化，，，，，，持续加热至氮氧化物齐全挥发为止。。。。。。。。冷却，，，，，，用水冲刷表表皿至烧杯中。。。。。。。。参与所需最幼体积的水，，，，，，以满足滴定仪丈量和搅拌的要求。。。。。。。。
尺度银溶液的滴定
在陆续搅拌的前提下，，，，，，使用滴定管滴入足够的氯化钠溶液或氯化钾溶液，，，，，，使尺度银溶液中约莫有95%的银产生沉淀。。。。。。。。依照这种方式持续以0.05mL的增量，，，，，，持续滴定溶液中渣滓的银，，，，，，达到滴定终点后，，，，，，持续滴入0.5mL氯化钠溶液或氯化钾溶液，，，，，，以确认滴定终点有效。。。。。。。。
注: 这种分步滴定步骤能够通过丈量滴定仪中两电极之间的电位差，，，，，，用带有动态体积计量的自动滴定仪自动实现。。。。。。。。
氯化钠或氯化钾溶液滴定度的推算
滴定终点的推算应切合 GB/T 9725 中的划定。。。。。。。。
氯化钠或氯化钾溶液滴定度F的推算见公式(1):

式中:
F 逐一氯化钠或氯化钾溶液的滴定度，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)，，，，，，了局保留四位幼数；；；；；；；；
m_AgF 逐一尺度银的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
V_AgF 逐一达到滴定终点时亏损氯化钠或氯化钾溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
滴定度的陆续丈量值之间的相对误差应不超过0.05%。。。。。。。。为获得最大精确度在随后的推算中应使用F均匀值进行推算。。。。。。。。氯化钠或氯化钾溶液的滴定杜爪在试样分析前进行测定。。。。。。。。
测试
试样溶液的筹备
称量3份试样，，，，，，每份试样在150mg~500mg之间，，，，，，精确到0.01mg，，，，，，别离转移至3个玻璃烧杯中。。。。。。。。每个玻璃烧杯中参与混合溶液5mL，，，，，，并在烧杯上方盖上表表皿，，，，，，缓慢加热至样品齐全溶化，，，，，，持续加热至氮氧化物齐全挥发为止。。。。。。。。冷却，，，，，，用水冲刷表表皿至烧杯中。。。。。。。。参与所需最幼体积的水，，，，，，以满足滴定仪丈量和搅拌的要求。。。。。。。。
钯的分离
若是试样中含有钯，，，，，，在滴定前参与丁二酮肟二钠盐八水合物溶液使钯以沉淀大局析出。。。。。。。。每100mg钯参与50mL该溶液。。。。。。。。
试样溶液的滴定
滴定过程及终点判定依照尺度银溶液的滴定进行。。。。。。。。测试前可预先测得含银量的近似值，，，，，，如X射线荧光光谱法。。。。。。。。

了局的推算
推算
试样中银的质量m_Ags，，，，，，其推算见公式(2):

式中:
m_Ags 逐一试样中银的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
F 逐一氯化钠或氯化钾溶液滴定度的均匀值，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
V_Ags 逐一滴定试样时达到滴定终点亏损氯化钠或氯化钾溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
试样中的银含量W_Ag，，，，，，推算以千分含量来暗示，，，，，，其推算见公式(3):

式中:
W_Ag 逐一试样中的银含量，，，，，，‰；；；；；；；；
m_Ags 逐一试样中银的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
m_s 逐一试样的质量，，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。。。
推算了局保留到个位。。。。。。。。
沉复性
沉复性测定的了局误差应幼于1‰。。。。。。。。若是误差大于该值，，，，，，应沉新试验。。。。。。。。


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