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去甲氨噻肟酸乙酯 - 去甲氨噻肟酸乙酯含量的测定和水分的测定

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T/SDSCCE 003-2021 去甲氨噻肟酸乙酯

领域
本文件划定了去甲氨噻肟酸乙酯的要求、试验步骤、检验规定以及标志、包装、运输和贮存。。 。 。。。
本文件合用于以乙酰乙酸乙酯、亚硝酸钠、硫脲为重要原料 ,,,,,,经肟化、氯化、环合、精造、过滤、干燥等工艺过程造得的去甲氨噻肟酸乙酯。。 。 。。。
化台甫称: 2-肟基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙酸乙酯
分子式: C7H9N3O3S
结构式:
结构式.jpg
相对分子质量: 215.23(按2016年国际尺度相对原子质量)

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。 。 。。。

要求
表观: 类白至淡黄色结晶粉末 ,,,,,,无可见杂质。。 。 。。。
去甲氨噻肟酸乙酯应切合表1所示的技术要求。。 。 。。。
表1续.jpg

表1续-1.jpg

试验步骤
去甲氨噻肟酸乙酯含量(化学法)的测定
步骤撮要
以冰醋酸为溶剂 ,,,,,,用高氯酸尺度滴定溶液滴定 ,,,,,,通过电位滴定仪确定滴定终点 ,,,,,,凭据亏损的高氯酸尺度滴定溶液的体积 ,,,,,,推算样品中去甲氨噻肟酸乙酯的含量。。 。 。。。
试剂
冰醋酸: 分析纯;;;;;;;
高氯酸尺度滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L。。 。 。。。
仪器
电位滴定仪
分析步骤
称取约0.15g试样 ,,,,,,精确至0.0001g ,,,,,,置于100mL干燥滴定杯中 ,,,,,,加40mL冰醋酸超声使样品齐全溶化 ,,,,,,将滴定杯固定于电位滴定仪上 ,,,,,,用高氯酸尺度滴定溶液滴定至终点。。 。 。。。
同时做空缺试验。。 。 。。。
了局推算
去甲氨噻肟酸乙酯含量的质量分数w1 ,,,,,,按式(2)推算:
式2.jpg
式中:
c   —高氯酸尺度滴定溶液的正确数值 ,,,,,,mol/L;;;;;;;
V1 —样品亏损高氯酸尺度滴定溶液的体积 ,,,,,,mL;;;;;;;
V0 —空缺试验亏损高氯酸尺度滴定溶液的体积 ,,,,,,mL;;;;;;;
m  —样品的质量 ,,,,,,g;;;;;;;
0.2152—去甲氨噻肟酸乙酯摩尔质量的数值 ,,,,,,单元为克每毫摩尔(g/mmol)。。 。 。。。
允许差
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局。。 。 。。。两次平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。 。 。。。

水分
称取约1.0g试样 ,,,,,,精确至0.0001g ,,,,,,按 GB/T 6283 中划定步骤进行。。 。 。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)
取两次平行了局的算术均匀值为汇报了局。。 。 。。。两次平行测定了局的绝对差值不大于0.05%。。 。 。。。


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