HB/Z 5109.16-2001 钝化溶液分析步骤 电位滴定法测定电镀银钝化溶液中硝酸钾的含量

领域
本尺度划定了选取电位滴定法测定电镀银钝化溶液中硝酸钾含量的步骤道理、试剂、仪器、分析步骤及分析了局的推算。。。。。。
本尺度合用于电镀银钝化溶液中硝酸钾含量的测定。。。。。。
丈量领域: 5~20g/L。。。。。。

步骤道理
在弱碱性介质中，，，，，，，，氯化钡与铬酸反映天生铬酸钡沉淀，，，，，，，，与硝酸根分离解除其滋扰。。。。。。硝酸根在较热的浓硫酸溶液中，，，，，，，，以氯化钠为催化剂，，，，，，，，可与亚铁离子产生氧化还原反映，，，，，，，，并逸出一氧化氮气体。。。。。。过量的亚铁离子以铂电极为批示电极，，，，，，，，鼓和甘汞电极或钨电极为参比电极，，，，，，，，用沉铬酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。。。

仪器
铂电极。。。。。。
鼓和甘汞电极或钨电极。。。。。。
自动电位滴定仪或酸度计: 应拥有10mV或0.1pH单元的精确度。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。

分析步骤
量取10.00ml试验溶液于250ml烧杯中，，，，，，，，加40ml水。。。。。。加氢氧化钠溶液中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值为8~9)。。。。。。加热至近沸，，，，，，，，振荡下滴加氯化钡溶液直至上层澄清溶液无黄色，，，，，，，，使铬酸沉淀齐全(沉淀过程中溶液维持pH值为8~9)。。。。。。于温热处搁置3min，，，，，，，，将溶液和沉淀移入200ml容量瓶中，，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，，以水稀释至刻度。。。。。。干法过滤于200ml烧杯中。。。。。。
量取20.00ml溶液于200ml烧杯中，，，，，，，，加20.00ml硫酸亚铁铵尺度滴定溶液、缓慢参与25ml硫酸，，，，，，，，0.5g氯化钠，，，，，，，，加热煮沸至溶液由棕玄色变为澄清的绿黄色。。。。。。冷却至室温，，，，，，，，在中速搅拌下，，，，，，，，浸泡电极3min，，，，，，，，用沉铬酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，，凭据滴定曲线的突跃确定滴定终点。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994