GB/T 3637-2011 液体二氧化硫

领域
本尺度划定了液体二氧化硫的要求、试验步骤、检验规定及标志、包装、运输、贮存和安全。。。。。。。。
本尺度合用于工业用液体二氧化硫。。。。。。。。

要求
液体二氧化硫按产品质量分为优等品、一等品和合格品, 其技术指标应切合表1的划定。。。。。。。。


采样
用冈炜取样(仲裁法)
从液体二氧化硫冈炜中取样
用容量为1L的采样幼冈炜衔接到液体二氧化硫冈炜出口处的采样管线上，，，，，，，衔接处不得漏气。。。。。。。。 而后打开阀门，，，，，，，用二氧化硫气把幼冈炜中余气全数置换，，，，，，，置换出的气体用碳酸钠溶液(200g/L)吸收后放空，，，，，，，再持续通气约10min后取下冈炜。。。。。。。。
取下的冈炜拧上直角 弯管(见图1)。。。。。。。。每次取样前，，，，，，，将带有螺帽的直角弯管放在100°C~110°C烘箱里烘干。。。。。。。。
注: 在现实工作中，，，，，，，可凭据取样幼冈炜的正确尺寸确定直角 弯管的长杜纂直径的尺寸，，，，，，，使幼冈炜与直角 弯管匹配。。。。。。。。


从罐车灌装线上取样
液体二氧化硫用罐车装运时，，，，，，，可在出产厂灌装线上取样，，，，，，，取样装置按图2所示装置。。。。。。。。


图2所示是从贮罐往采样幼冈炜内取样的装置，，，，，，，是由B1、B2和B3组成，，，，，，，B4和B5也接在管线内。。。。。。。。装置在不工作时，，，，，，，B1、B2和B3应关关。。。。。。。。
当筹备取样时，，，，，，，按图2所示的线路衔接好幼冈炜。。。。。。。。取样前先把B4和B5关关，，，，，，，而后顺次打开B3、B2和B1，，，，，，，将管内残存气体用贮罐里的二氧化硫置换完，，，，，，，而后关关B2，，，，，，，再打开冈炜B4、B5，，，，，，，约10min后(可见到冈炜表白霜或水珠)顺次关关B5、B4和B1，，，，，，，打开B2抽去管内渣滓气体，，，，，，，再关关B2、B3，，，，，，，卸下幼冈炜。。。。。。。。
幼冈炜取下后应固定于水平的地位，，，，，，，拧上带有螺帽的直角 弯管(见图1)。。。。。。。。每次取样前，，，，，，，将带有螺帽的直角弯管放在100°C~110°C烘箱里烘干。。。。。。。。
用玻璃瓶取样
打开冈炜或罐车取样口，，，，，，，放掉取样管上的余气，，，，，，，放出的气体用碳酸钠溶液(200g/L)吸收后放空，，，，，，，排气数分钟后，，，，，，，用已烘干的500mL细颈磨口玻璃瓶直接取样，，，，，，，当试样充斥瓶子后迅速用磨口瓶盖盖好，，，，，，，置于冰水中，，，，，，，预防二氧化硫逸出 。。。。。。。。

试验步骤
水分质量分数的测定

道理
存在于试猜中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反映。。。。。。。。反映式为:


试剂和资料
甲醇。。。。。。。。如试剂中水的质量分数大于0.05%，，，，，，，于500mL甲醇中参与5A分子筛约50g，，，，，，，塞上瓶塞，，，，，，，搁置过夜，，，，，，，汲取上层清液使用。。。。。。。。
卡尔·费休试剂: 依照 GB/T 6283-2008 中5.13的步骤用甲醇造备。。。。。。。。也可选用市场上其他配方的卡尔·费休试剂，，，，，，，但应保障选用后的测定了局应与按 GB/T 6283-2008 中5.13的步骤用甲醇造备的卡尔·费休试剂测定了局一致。。。。。。。。
干燥剂。。。。。。。。 可选用下面任一种:
a) 5A分子筛: 颗粒直径为 3mm~5mm，，，，，，，使用前于 500°C下焙烧2h，，，，，，，并在内装分子筛的干燥器中冷却。。。。。。。。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。。。。。。。。
b) 活性硅胶: 用作填充干燥剂。。。。。。。。
硅酮光滑脂。。。。。。。。

仪器
所有使用的玻璃器皿在100°C~110°C烘箱中预先干燥30min，，，，，，，而后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮存。。。。。。。。
本尺度所用仪器见 GB/T 6283-2008 附录C，，，，，，，由下述部门组成:
a) 自动滴定管: 25mL或10mL，，，，，，，细尖端，，，，，，，分度0.05mL，，，，，，，衔接填充干燥剂的保；；；；；；；す埽，，，，，，预防大气中湿气进入管内。。。。。。。。
b) 滴定容器: 有效容量100mL，，，，，，，以磨砂玻璃接头与自 动滴定管相连，，，，，，，并有二个支管，，，，，，，一支供电量测定法时插入铂电极用，，，，，，，另一支塞橡皮塞，，，，，，，以便在不打开容器的情况下用注射器注入液体试样。。。。。。。。
c) 铂电极: 焊接铂丝电极于玻璃管中，，，，，，，使其插到滴定容器底部，，，，，，，同时与终点电量测定装置的两根铜丝衔接。。。。。。。。
d) 电磁搅拌器: 固定在可调高度的底座上，，，，，，，使用表包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌，，，，，，，转速为150r/min~300r/min。。。。。。。。
e) 装卡尔·费休试剂的试剂瓶: 容量3L或1L，，，，，，，要求与滴定管容量相匹配，，，，，，，棕色玻璃，，，，，，，通过磨砂塞插入自动滴定管的加料管。。。。。。。。
f) 双连橡皮球: 双连橡皮球与填充干燥剂的干燥瓶相连，，，，，，，以便压送干燥空气至试剂瓶中，，，，，，，使试剂充斥滴定管。。。。。。。。
g) 终点电量测定装置: 见 GB/T 6283-2008 附录C图C.3。。。。。。。。
h) 医用注射器: 容量合适，，，，，，，体积经校对。。。。。。。。
注: 目测法测按时，，，，，，，省略铂电极和终点电量测定装置。。。。。。。。

分析步骤
直接电量滴定法(仲裁法)
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283-2008 附录C图C.1所示装配好仪器，，，，，，，用硅酮光滑脂光滑接头，，，，，，，用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中，，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，，并衔接终点电量测定装置。。。。。。。。
调节仪器，，，，，，，使电极间有1V~2V电位差，，，，，，，同时电位计批示出低电流, 通常为几微安。。。。。。。。 为了与存在于甲 醇中的微量水反 应，，，，，，，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，，，，，，，直到电流计批示电流忽然增长至约10μA~40μA，，，，，，，并至少维持不变1min。。。。。。。。
用滴瓶或注射器移取约0.01g~0.04g(精确至0.0001g)的水，，，，，，，迅速参与到滴定容器中，，，，，，，用待标定的卡尔·费休试剂滴定参与的已知量的水(m₁)，，，，，，，到电流计指针达到与上次同样的偏斜度，，，，，，，并至少维持不变1min，，，，，，，纪录亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。。。。。。。。
测定
通过渗出嘴将滴定容器中的残液放完，，，，，，，用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中，，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，，由自动滴定管参与卡尔·费休试剂，，，，，，，直到电流计批示电流忽然增长至约10μA~40μA，，，，，，，并至少维持不变1min。。。。。。。。
将采样幼冈炜的一头接上已经干燥处置的直角 弯管，，，，，，，打开幼冈炜阀门，，，，，，，放出少量液体二氧化硫样品于废液杯中，，，，，，，而后迅速称取约40g液体二氧化硫(精确至1.0g)置于已干燥并已恒量(精确至0.1g)的100mL锥形瓶中，，，，，，，并将其立即移入到滴定容器中，，，，，，，塞上滴定容器的橡皮塞，，，，，，，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，，，，，，，到电流计指针达到与上次同样的偏斜度, 并至少维持不变1min，，，，，，，纪录亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₂)。。。。。。。。

了局推算
卡尔·费休试剂的水当量T，，，，，，，数值以毫克每毫升(mg/mL)暗示，，，，，，，按式(2)推算:


式中:
m₁——参与水的质量数值, 单元为毫克(mg)；；；；；；；；
V₁——标按时亏损卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
水分的质量分数ω₂，，，，，，，按式(3)推算:

式中:
V₂——滴定试料亏损的卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
T ——卡尔·费休试剂水当量的数值，，，，，，，单元为毫克/毫升(mg/mL)；；；；；；；；
m ——试料质量的数值, 单元为克( g )。。。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。。。。
两次平行测定了局的绝对差值: 优等品和一等品不大于0.002%，，，，，，，合格品不大于0.02%。。。。。。。。


京都电子KEM 直接电量滴定法卡尔·费休水分测定仪 MKV-710S
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