HB/Z 5109.8-2001 钝化溶液分析步骤 电位滴定法测定电镀锌、电镀镉硝酸 钝化溶液中硝酸的含量

领域
本尺度划定了选取电位滴定法测定电镀锌、电镀镉硝酸钝化溶液中硝酸(ρ1.42g/ml)含量的步骤道理、试剂、仪器、分析步骤及分析了局的推算。。。。。
本尺度合用于电镀锌、电镀镉硝酸钝化溶液中硝酸含量的测定。。。。。
丈量领域: 5~20g/L。。。。。

步骤道理
在弱碱性介质中，，，，，，，氯化钡与铬酸反映天生铬酸钡沉淀，，，，，，，与硝酸根分离解除其滋扰。。。。。硝酸根在较热的浓硫酸溶液中，，，，，，，以氯化钠为催化剂，，，，，，，可与亚铁离子产生氧化还原反映，，，，，，，并逸出一氧化氮气体。。。。。过量的亚铁离子以铂电极为批示电极，，，，，，，鼓和甘汞电极或钨电极为参比电极，，，，，，，用沉铬酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。。

仪器
铂电极。。。。。
鼓和甘汞电极或钨电极。。。。。
自动电位滴定仪或酸度计: 应拥有10mV或0.1pH单元的精确度。。。。。
磁力搅拌器。。。。。

分析步骤
量取10.00ml试验溶液于250ml烧杯中，，，，，，，加40ml水。。。。。加氢氧化钠溶液中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值为8~9)，，，，，，，加热至近沸，，，，，，，振荡下滴加氯化钡溶液直至上层澄清溶液无黄色，，，，，，，使铬酸沉淀齐全(沉淀过程中溶液维持pH值为8~9)，，，，，，，于温热处搁置3min。。。。。将溶液和沉淀移入250ml容量瓶中，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，以水稀释至刻度。。。。。干法过滤于200ml烧杯中。。。。。
量取20.00ml溶液于200ml烧杯中，，，，，，，加20.0ml硫酸亚铁铵尺度滴定溶液，，，，，，，缓慢参与25ml硫酸，，，，，，，稍冷，，，，，，，加0.5g氯化钠，，，，，，，加热煮沸至溶液由棕玄色变为澄清的黄绿色，，，，，，，冷却至室温。。。。。在中速搅拌下，，，，，，，浸泡电极3min，，，，，，，用沉铬酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，凭据滴定曲线的突跃确定滴定终点。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994