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YS/T 746.2-2010 无铅锡基焊料化学分析步骤 第2部门: 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
步骤1 火焰原子吸收光谱法
领域
YS/T 746 本部门划定了无铅锡基焊猜中银含量的测定步骤。。。。。。
本部门合用于无铅锡基焊猜中银含量的测定。。。。。。测定领域: 0.0020%~0.500%。。。。。。
步骤撮要
试料以盐酸-硝酸混合酸溶化,,,,,,以盐酸-氢溴酸挥发排锡、锑,,,,,,在10%的盐酸-硝酸混合酸介质中,,,,,,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,,,,,,用火焰原子化器、空气-乙炔火焰,,,,,,丈量其吸光度。。。。。。
步骤2 硫氰酸钾电位滴定法
领域
本部门划定了无铅锡基焊猜中银含量的测定步骤。。。。。。
本部门合用于无铅锡基焊猜中银含量的测定。。。。。。测定领域: 0.500%~5.00%。。。。。。
步骤撮要
试样用硝酸-酒石酸混合酸溶化,,,,,,于自动电位滴定仪上,,,,,,以银电极作批示电极,,,,,,甘汞电极作参比电极,,,,,,用硫氰酸钾尺度滴定溶液滴定。。。。。。
仪器
电位滴定仪,,,,,,附银电极、甘汞电极。。。。。。
分析步骤
试料
称取1g试料,,,,,,精确至0.0001g。。。。。。
测定次数
独立地进行两次测定,,,,,,取其均匀值。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。
测定
将试料置于200mL烧杯中,,,,,,盖上表皿,,,,,,参与25mL硝酸-酒石酸混合溶液,,,,,,低温加热至试样齐全溶化并煮沸3min,,,,,,取下冷却至室温,,,,,,用水吹洗表皿及杯壁,,,,,,移去表皿,,,,,,参与10mL硝酸,,,,,,用水稀释至90mL左右。。。。。。
置于电位滴定仪上,,,,,,用硫氰酸钾尺度滴定,,,,,,纪录终点电位时亏损硫氰酸钾尺度滴定溶液的体积。。。。。。
分析了局的推算
银含量以银的质量分数ωAg计,,,,,,数值以%暗示,,,,,,按公式(3)推算:
式中:
c 逐一硫氰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
V3逐一滴按时,,,,,,滴定试料所亏损硫氰酸钾尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V0逐一滴按时,,,,,,滴定空缺所亏损硫氰酸钾尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
m 逐一试料的质量,,,,,,单元为克(g);;;;;;;
107.87逐一银的摩尔质量,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位,,,,,,幼于1.00%暗示至幼数点后三位。。。。。。
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