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非离子表表活性剂 羟值的测定 - 测定样品中的含水量

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GB/T 7383-2020 非离子表表活性剂 羟值的测定

领域
本尺度划定了非离子表表活性剂中羟值的测定。。 。。。。
本尺度合用于脂肪族和脂环族的聚烷氧基化合物的羟值(伯脂肪醇,,,, , ,,,烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷、环氧丙烷及其混合物的加成物的羟值)的测定,,,, , ,,,合用于羟值在10~1000的测定。。 。。。。
邻苯二甲酸酐法合用于手足脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷、环氧丙烷及其混合物的加成物羟值的测定。。 。。。。
乙酐法合用于手足脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷加成物的羟值的测定,,,, , ,,,不合用于丙氧基化产品的羟值的测定。。 。。。。
近红表法合用于能选取邻苯二甲酸酐法或乙酐法测定羟值的非离子表表活性剂。。 。。。。
产生滋扰的物质如下:
——伯和仲胺、酰胺、叔醇、硫醇和环氧化物产生副反映而影响步骤的正确度。。 。。。。
——长碳链脂肪族酸和酯会产生比邻苯二甲酸酐乙酐更不变的酐,而其在测定终了时也不能齐全被分化。。 。。。。
——其他的游离酸因与氢氧化钠尺度溶液反映而有滋扰,碱蕴含某种叔胺因与天生的邻苯二甲酸、乙酸反映而产生滋扰。。 。。。。
环氧化物的存在对测定有滋扰,,,, , ,,,若能用低温真空蒸馏法予以除去,,,, , ,,,并且不扭转羟值,,,, , ,,,本步骤仍合用。。 。。。。上述的处置能够解除浓度(质量分数)高于0.5%产生滋扰的游离环氧乙烷。。 。。。。
试样中存在的水分会与邻苯二甲酸酐、乙酐反映,,,, , ,,,但若遵循测定步骤中所述的措施去预防,,,, , ,,,本步骤仍可合用。。 。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。 。。。。
羟值(OH)  hydroxylvalue(OH)
为了中和以邻苯二甲酸酐或乙酐酯化1g试样中的羟基而天生的酸所需的氢氧化钾毫克数或相当于1g试样中羟基的氢氧化钾的毫克数。。 。。。。
建样子品集  modelingsamples
用来成立校对模型而选用的一系列拥有代表性的样品。。 。。。。
验证样品集  validationsamples
用来验证校对模型而选用的一系列拥有代表性的样品。。 。。。。
校对  calibration
将一组样品的成分浓度或者性质与其光谱进行关联,成立模型的过程。。 。。。。
校对模型  calibrationmodel
表白一组样品的成分和浓度或性质与其光谱之间关联关系的数学表白式。。 。。。。
预测  estimate
用校对模型和样品的光谱推算样品成分浓度或性质的过程。。 。。。。
异常值  abnormalvalue
模型预测值与参考值拥有显著性差距的样品对应的数据点。。 。。。。
马氏距离  mahalanobisdistance
暗示数据的协方差距离,是有效的推算两个未知样品光谱的类似度的步骤。。 。。。。

步骤A——邻苯二甲酸酐法(仲裁法)
总则
邻苯二甲酸酐法按 ISO 4327 给出的步骤进杏祝。 。。。。
道理
在吡啶溶液中,,,, , ,,,以邻苯二甲酸酐来酯化羟值。。 。。。。
图1.jpg
以氢氧化钠尺度溶液滴定溶液中所含的水,,,, , ,,,来水解过量的邻苯二甲酸酐。。 。。。。
图2.jpg
以酚酞为批示剂,,,, , ,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液中和酯化反映所天生的酸和水解所产生的邻苯二甲酸。。 。。。。
图3.jpg
由滴定试样溶液和空缺溶液所耗用的氢氧化钠尺度溶液之差来推算羟值。。 。。。。

测定
总则
依照 GB/T 6372 的划定造备和贮存样品,,,, , ,,,并凭据 GB/T 11275 的划定测定样品中的含水量,,,, , ,,,所有的操作均应在透风优良的透风橱内进杏祝。 。。。。所用的玻璃仪器应清洁和干燥,,,, , ,,,同时进行两个样品和两个空缺试验的测定。。 。。。。需在透风橱表测定羟值的仪器和步骤见附录C。。 。。。。
GB/T 11275-2007 表表活性剂 含水量的测定

步骤B——乙酐法(仲裁法)
道理
在吡啶溶液中以乙酐来酯化羟基,,,, , ,,,用水水解过量乙酐。。 。。。。
图4.jpg
以酚酞为批示剂,,,, , ,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液中和在酯化反映和水解反映中天生的乙酸。。 。。。。
图5.jpg
凭据滴定空缺和试样所耗用的氢氧化钠尺度滴定溶液体积之差,,,, , ,,,推算羟值。。 。。。。

测定
总则
依照 GB/T 6372 的划定造备和贮存样品,,,, , ,,,并凭据 GB/T 11275 的划定测定样品中的含水量,,,, , ,,,所有的操作均应在透风优良的透风橱内进杏祝。 。。。。所用的玻璃仪器应清洁和干燥,同时进行两个样品和两个空缺试验的测定。。 。。。。需在透风橱表测定羟值的仪器和步骤见附录C。。 。。。。
GB/T 11275-2007 表表活性剂 含水量的测定


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