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T/CPCIF 0064-2020 工业氰化银

领域
本文件划定了工业氰化银的要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包装、运输、贮存。。。。。。。。
本文件合用于电子线路板、半导体、衔接器等电器元件和装璜品、珠宝首饰、钟表等镀银用氰化银。。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式: AgCN
相对分子质量: 133.89(按2018年国际相对原子质量)

要求
表观: 白色或灰白色粉末。。。。。。。。
工业氰化银按本文件划定的试验步骤检测应切合表1的划定。。。。。。。。


试验步骤
银含量的测定
道理
透风前提下，，，，，，，用硫酸和硝酸分化试样造备试验溶液。。。。。。。。以银电极为丈量电极，，，，，，，甘汞电极为参比电极，，，，，，，用氯化钠尺度滴定溶液滴定试验溶液中的银离子，，，，，，，电位法批示终点。。。。。。。。

试剂或资料
硫酸。。。。。。。。
硝酸。。。。。。。。
氯化钠尺度滴定溶液: c(NaCl)=0.5mol/L，，，，，，，按下列步骤配造、标定与推算。。。。。。。。
a) 用基准氯化钠配造，，，，，，，按下列步骤进行：
1) 配造——称取29.22g于550°C±50°C高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，溶于水中，，，，，，，全数转移至1000mL容量瓶中，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，摇匀；；；；；；
2) 推算——氯化钠尺度滴定溶液浓度c(NaCl)，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)，，，，，，，按公式(1)推算:

式中:
m ——基准氯化钠质量的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
M ——氯化钠(NaCl)摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)；；；；；；
V  ——配造的氯化钠尺度滴定溶液体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
b) 用分析纯氯化钠配造，，，，，，，按下列步骤进行：
1) 配造——称取29.22g氯化钠，，，，，，，溶于1000mL水中，，，，，，，摇匀；；；；；；
2) 标定——称取约0.5 g金属银(银质量分数不幼于99.99 %)，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，置于150mL烧杯中，，，，，，，加10mL硝酸溶液(1+1)，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，加热至金属银齐全溶化，，，，，，，并赶尽黄色烟雾。。。。。。。。取下冷却至室温，，，，，，，加100mL水，，，，，，，把银电极和双盐桥型鼓和甘汞电极插入溶液，，，，，，，衔接电位计，，，，，，，开动电磁搅拌器，，，，，，，在搅拌下用氯化钠尺度滴定溶液进行滴定。。。。。。。。滴定初期预先参与肯定量的氯化钠尺度滴定溶液至近终点，，，，，，，再按0.1mL的量逐次参与，，，，，，，纪录每次参与氯化钠尺度滴定溶液后的总体积及相应的电位值E，，，，，，，按 GB/T 9725 划定的二级微商法确定终点(或用自动电位滴定仪进行标定)；；；；；；
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法公例
3) 推算——氯化钠尺度滴定溶液浓度c(NaCl)，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)，，，，，，，按公式(2)推算:

式中:
m ——金属银质量的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
M ——金属银(Ag)摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=107.9)；；；；；；
V  ——滴定所亏损氯化钠尺度滴定溶液体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
两人同时作三平行，，，，，，，每人三平行测定了局的极差与均匀值之比不得大于0.2%，，，，，，，两人测定均匀值之差与两人均匀了局之比不得大于0.2%。。。。。。。。了局取均匀值，，，，，，，浓度值取四位有效数字。。。。。。。。

仪器设备
电位计或自动电位滴定仪，，，，，，，别离满足以下要求:
a) 电位计: 精确度1mV，，，，，，，配有银电极和双盐桥型鼓和甘汞电极；；；；；；
b) 自动电位滴定仪: 配有银复合电极。。。。。。。。
电磁搅拌器: 配有磁力搅拌子。。。。。。。。

试验步骤
试验溶液的造备
称取约0.35g已于105°C±2°C干燥至质量恒定的试样，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，置于150mL烧杯中。。。。。。。。将烧杯置于透风橱中，，，，，，，沿烧杯壁参与5mL硫酸和5mL硝酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，于电炉上加热至试样齐全溶化，，，，，，，并赶尽白烟，，，，，，，取下冷却至室温。。。。。。。。
试验
在试验溶液中加50mL水，，，，，，，放入电磁搅拌子，，，，，，，将烧杯置于电磁搅拌器上，，，，，，，开动电磁搅拌器。。。。。。。。把银电极和双盐桥型鼓和甘汞电极插入溶液中，，，，，，，衔接电位计，，，，，，，纪录肇始电位。。。。。。。。在搅拌下用氯化钠尺度滴定溶液进行滴定。。。。。。。。滴定初期预先参与肯定量的氯化钠尺度滴定溶液至近终点，，，，，，，再按0.1mL的量逐次参与，，，，，，，纪录每次参与氯化钠尺度滴定溶液后的总体积及相应的电位值E。。。。。。。。按 GB/T 9725 划定的二级微商法确定终点(或用自动电位滴定仪进行测定)。。。。。。。。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法公例

试验数据处置
银含量以银(Ag)的质量分数w₁计，，，，，，，按公式(3)推算:

式中：
V ——滴定试验溶液所亏损的氯化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c  ——氯化钠尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
M ——银(Ag)摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=107.9)；；；；；；
m ——试料的质量的数值，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于0.1%。。。。。。。。


京都电子KEM 配有银复合电极的自动电位滴定仪 AT-710S
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