HB/Z 5107.17-2004 镁合金化学氧化溶液分析步骤 第17部门: 电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量

领域
本部门划定了选取电位滴定法测定镁合金硝酸氧化溶液中硝酸(HNO₃)含量的道理、试剂、仪器、分析步骤和分析了局的推算。。。。。。
本部门合用于镁合金硝酸氧化溶液中硝酸含量的测定。。。。。。
丈量领域: 60g/L~90g/L。。。。。。

道理
在弱碱性溶液中，，，，，，，氯化钡与铬酸反映天生铬酸钡沉淀，，，，，，，解除铬酸滋扰。。。。。。硝酸根在较热的硫酸溶液中，，，，，，，以氯化钠为催化剂，，，，，，，可与亚铁离子产生痒化还原反映，，，，，，，并逸出一氧化氮气体。。。。。。过量的亚铁离子以铂电极为批示电极，，，，，，，鼓和甘汞电极或钨电极为参比电极，，，，，，，用沉铬酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。。。

仪器
铂电极。。。。。。
鼓和甘汞电极或钨电极。。。。。。
自动电位滴定仪或酸度计: 应拥有10mV或0.1pH单元的精确度。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。

分析步骤
量取10.00mL试验溶液于250mL烧杯钟祝。。。。。加40mL水，，，，，，，滴加氢氧化钠溶液中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值约为8~9)。。。。。。加热至近沸，，，，，，，边振荡边滴加氯化钡溶液直至上层澄清溶液无黄色，，，，，，，使铬酸齐全形成黄色铬酸钡沉淀(沉淀过程溶液应维持pH值约为8~9)。。。。。。于温热处搁置3min。。。。。。冷却至室温，，，，，，，移入200mL容量瓶中，，，，，，，以水稀稀至刻度，，，，，，，用慢速定量滤纸干法过滤于另一200mL容量瓶中(弃去前20mL滤液)。。。。。。
量取4.00mL溶液于200mL烧杯溶液由棕玄色变为澄清的黄绿色，，，，，，，冷却至窒温。。。。。。在中速搅拌下，，，，，，，浸泡电极3min，，，，，，，用沉铬酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，凭据滴定曲线的突跃确定滴定终点。。。。。。


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