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工业用三乙胺 - 水含量的测定

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GB/T 23964-2009 工业用三乙胺

领域
本尺度划定了工业用三乙胺的要求、试验步骤、检验规定以及标志、包装、运输、贮存和安全等。。。。。。
本尺度合用于在氢气存鄙人,,,,,,, ,以乙醇为原料通过触媒氨化法造得的工业用三乙胺的出产、检验和销售。。。。。。
分子式: C6H15N
相对分子质量: 101.19(按2007年国际相对原子质量)

要求
工业用三乙胺表观为通明液体,,,,,,, ,无机械杂质。。。。。。
工业用三乙胺应切合表1所示的技术要求。。。。。。
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试验步骤
水含量的测定
卡尔费休库仑法(仲裁法)
步骤撮要
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫产生定量反映,,,,,,, ,反映式为:
     I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
     2I- - 2e → I2
参与反映的碘分子数蹬宗水的分子数,,,,,,, ,而电解天生的碘与所亏损的电量成正比,,,,,,, ,凭据法拉第定律,,,,,,, ,用丈量亏损的电量得出水的量。。。。。。

试剂
电解液: 卡尔费休试剂或与卡尔费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。。。。。。

仪器
卡尔费休库仑法水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。。。。。。示值误差: 10μg~1000μg水,,,,,,, ,不大于±3μg; ; ;;;;;;大于1000μg水,,,,,,, ,不大于±0.3%。。。。。。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。。。。。。
微量进样器: 合适容量的进样器。。。。。。

分析步骤
参与电解液,,,,,,, ,按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后,,,,,,, ,按仪器说明书要求进行标定。。。。。。
用注射器称取50μL尝试室样品,,,,,,, ,精确至0.0002g,,,,,,, ,注入水分测定仪,,,,,,, ,待反映结束后在显示屏上读取水的质量数值。。。。。。

了局推算
水的质量分数ω,,,,,,, ,数值以%暗示,,,,,,, ,按式(1)推算:
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式中:
m1逐一读取的水的质量的数值,,,,,,, ,单元为微克(μg); ; ;;;;;;
m  逐一试料质量的数值,,,,,,, ,单元为克(g)。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。。两次平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。。。。。

卡尔费休直接电量法
按 GB/T 6283-2008 划定的直接电量法进杏祝。。。。。
用注射器称取1.5g~3g尝试室样品,,,,,,, ,精确至0.001g。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。。两次平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。。。。。


京都电子KEM 卡尔费休库仑法微量水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 卡尔费休直接电量法水分测定仪 MKV-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998

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