GB 11840-1989 二氧化铀芯块水分含量测定步骤

主题内容与合用领域
本尺度划定了核级二氧化铀芯块水分含量测定步骤。。。。。。
本尺度使用于核级二氧化铀芯块水分含量的测定。。。。。。其他二氧化铀芯块，，，，，，，，如含扎二氧化铀芯块中的水分含量的测定也可参照执杏祝。。。。。检测下限为10μg。。。。。。

步骤撮要和道理
样品在炉温400°C的石英炉管中加热，，，，，，，，将水分驱逐出来，，，，，，，，用干燥的氮气流载带到电解池进行电解，，，，，，，，由电解电量直接显示出水分的微克数。。。。。。
必须幼心预防下列物质的滋扰: 氟化氢、氯化氢、氟气、氯气等侵蚀性、酸性气体；；；；；氨和其他碱性物质；；；；；氢和醇类物质。。。。。。并应预防从气体入口处带入液体和固体物质。。。。。。

试剂
二水合氯化钡(BaCl₂·2H₂O) 分析纯。。。。。。
氮气纯度99.5%以上。。。。。。

设备
水分析仪: 分析固体样品用的仪器蕴含石英加热炉(0~1000°C)、电解池、流量计(30~140mL/min)和干燥器几部门。。。。。。
天平: 最大称量100g，，，，，，，，感量1mg。。。。。。

试样
芯块样品的处置和进样时的前提应与装入包壳管时的前提一样。。。。。。

分析步骤
合上电源。。。。。。
调节氮气压力为40±5kPa，，，，，，，，流量为50~80mL/min。。。。。。
调节水分析仪调零旋钮，，，，，，，，使空缺值为0.7~0.8μg/min(每7~8s，，，，，，，，0.1μg)。。。。。。
揭开水分析仪上盖，，，，，，，，取下石英炉管端塞。。。。。。
用镊子夹出镍舟，，，，，，，，装入3块芯块样品(约20g，，，，，，，，称沉时读数读到幼数点后第3位)，，，，，，，，而后把镍舟放回到加热炉电阻丝中部。。。。。。
塞上端塞，，，，，，，，盖好仪器上盖。。。。。。
通氮气10min。。。。。。
将计数复零。。。。。。
设定炉温在400°C地位。。。。。。
调按时器为1h，，，，，，，，按时器达到预按功夫时，，，，，，，，计数器终场计数，，，，，，，，此时纪录读数C。。。。。。
在同样前提下，，，，，，，，不加样品测定空缺值B。。。。。。

仪器的标定
用干燥的空镍舟按分析步骤在150°C、20min测定空缺值，，，，，，，，直到获得恒定的数值。。。。。。
称沉并沉复分析若干毫克BaCl₂·2H₂O。。。。。。

推算
按式(1)推算水分回收率

式中:
A 逐一测定BaCl₂·2H₂O时，，，，，，，，仪器读数，，，，，，，，μg；；；；；
B 逐一测定空缺值时，，，，，，，，仪器读数，，，，，，，，μg；；；；；
Y 逐一BaCl₂·2H₂O的沉量，，，，，，，，mg。。。。。。1mg BaCl₂·2H₂O含147.2μgH₂O。。。。。。
按式(2)推算样品中水分含量

式中:
C 逐一测定样品时的计数，，，，，，，，μg；；；；；
B 逐一空缺计数，，，，，，，， μg；；；；；
W逐一样品沉量，，，，，，，，g；；；；；
Z 逐一用尺度物质标定仪器时的回收率。。。。。。

精密度
二氧化铀芯块样品水分含量在μg/g量级时，，，，，，，，相对尺度误差为±10%。。。。。。


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