GB/T 5686.1-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰含量的测定 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

领域
本部门划定了用电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法测定锰含量。。。。。。。。
本部门合用于锰铁、高炉锰铁、锰硅、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定，，，，，，测定领域(质量分数): 50.00%~98.00%。。。。。。。。步骤一不适合于铬、钒含量(质量分数)>0.4%的锰铁及高炉锰铁、锰硅、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定。。。。。。。。

步骤一  电位滴定法
道理
试料用硝酸、盐酸、高氯酸及氢氟酸溶化，，，，，，在中性焦磷酸钠介质中，，，，，，用高锰酸钾尺度溶液进行电位滴定测定锰含量。。。。。。。。其反映式如下:
     4Mn²⁺ 十 MnO^-₄ 十 8H⁺ 十 15(P₂O₇H₂)^2- = 5Mn(P2O7H2)₃^3- 十 4H₂O

仪器
带磨口的锥形瓶，，，，，，容积为500mL。。。。。。。。
回流冷凝器，，，，，，带有装在锥形瓶上的磨口回流冷凝器。。。。。。。。
微孔玻璃过滤器，，，，，，G4。。。。。。。。
电位滴定仪，，，，，，配有铂电极鼓和甘汞电极，，，，，，或配有铂电极和银电极。。。。。。。。
酸度计，，，，，，配有玻璃电极和鼓和甘汞电极。。。。。。。。
电磁搅拌器。。。。。。。。
搅棒，，，，，，以聚四氟乙烯密封的幼钢棒。。。。。。。。

分析步骤
试料量
称取0.50g试料，，，，，， 精确至0.001g。。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。。
测定
将试料置于聚四氟乙烯烧杯，，，，，，参与10mL硝酸、20mL盐酸、5滴~10滴氢氟酸(锰硅含金试料缓慢滴加20mL氢氟酸)于低温加热使试料溶化。。。。。。。。
取下聚四氟乙烯烧杯，，，，，，稍冷却，，，，，，参与10mL高氯酸，，，，，，加热至冒高氯酸浓烟，，，，，，持续加热至二.氧化锰沉淀析出，，，，，，取下锥形瓶，，，，，，冷却。。。。。。。。
参与20mL盐酸，，，，，，低温加热至溶液清亮，，，，，，用水仔细地冲刷瓶壁并持续加热数分钟，，，，，，参与100mL热水，，，，，，冷却至室温。。。。。。。。移入250mL容量瓶中，，，，，，用水冲刷锥形瓶内壁，，，，，，冷却，，，，，，以水稀释至刻度，，，，，，混匀。。。。。。。。
移取50.00mL溶液于600mL烧杯中，，，，，，用水稀释至100mL，，，，，，参与250mL焦磷酸钠鼓和溶液，，，，，，将盛有待测溶液的烧杯置于电磁搅拌器上，，，，，，放入搅棒。。。。。。。。
启动电磁搅拌器，，，，，， 逐滴参与盐酸，，，，，，在酸度计上调节溶液至pH(6.5~7.0)。。。。。。。。取出电极以水充分洗涤。。。。。。。。试样中若含铬，，，，，，应在调节pH值30min后再进行滴定。。。。。。。。
插入铂电极和鼓和甘汞电极或银电极。。。。。。。。？？？？？？绱沤涟杵鳎，，，，用高锰酸钾尺度溶液，，，，，，缓慢滴定至观察到电位滴定仪的批示急剧增长至少100mV时即为终点。。。。。。。。

了局推算
按式(2)推算试样中的锰含量(质量分数):

式中:
T₁——高锰酸钾尺度滴定溶液相当于锰的质量分数，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；；；
V₃——滴定试料溶液亏损高锰酸钾尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₄——空缺试验亏损高锰酸钾尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m₂——试样量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
r   ——试液分取比。。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994