技术文章
JB/T 7948.2-1999 熔炼焊剂化学分析步骤 电位滴定法测定氧化锰量
领域
本尺度合用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。。。。。测定领域2.0%~50.0%。。。。。
本尺度遵守 GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析步骤尺度的总则及通常划定。。。。。
步骤撮要
本步骤基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中,,,,,,,,在有焦磷酸钠存在时,,,,,,,,被高锰酸钾溶液氧化至三价,,,,,,,,在等当点产生电位突跃,,,,,,,,暗示反映实现。。。。。借此测得氧化锰的百分含量。。。。。
仪器
电位滴定仪(附有电动搅拌器)。。。。。
电极: 阴极为铂电极;;;;;;;阳极为甘汞电极。。。。。
试样
试样应通过200目筛网。。。。。预先在105~110°C烘1h,,,,,,,,置于干燥器中冷至室温。。。。。
分析步骤
测定数量
分析时应称取三份试样进行测定,,,,,,,,取其均匀值。。。。。
试样量
称取0.5000g试样。。。。。
测定
将试样置于盛有4g碳酸钾钠的铂坩埚中,,,,,,,,混匀,,,,,,,,覆盖2g碳酸钾钠,,,,,,,,盖上坩埚盖。。。。。移入1000°C±20°C高温炉中熔融30min。。。。。取出,,,,,,,,冷却。。。。。
用滤纸擦净坩埚表壁,,,,,,,,置于300mL烧杯中,,,,,,,,盖上表皿,,,,,,,,参与50mL盐酸,,,,,,,,加热,,,,,,,,待熔块溶化后,,,,,,,,用水洗净并取出坩埚。。。。。
将溶液加热蒸发至析出盐类,,,,,,,,参与10mL动物胶溶液及40mL水,,,,,,,,搅拌3~5min,,,,,,,,置于低温(约50°C)处保温10min。。。。。取下,,,,,,,,用中速定量滤纸过滤,,,,,,,,用热盐酸洗净烧杯并洗涤沉淀6~8次,,,,,,,,再用热水洗涤沉淀4~5次。。。。。滤液保留(主液)。。。。。
将滤纸连同沉淀置于铂坩埚中,,,,,,,,烘干、灰化后,,,,,,,,移入1000°C±20°C高温炉中灼烧15min。。。。。取出,,,,,,,,冷却。。。。。加少量水湿润沉淀,,,,,,,,滴加5~10滴硫酸,,,,,,,,参与5~8mL氢氟酸,,,,,,,,加热至白烟冒尽。。。。。移入1000°C±20°C高温炉中灼烧5min。。。。。取出,,,,,,,,冷却。。。。。
向坩埚中参与1~2 g焦硫酸钾,,,,,,,,盖上坩埚盖,,,,,,,,置于酒精喷灯上熔融至残渣齐全分化,,,,,,,,取下,,,,,,,,冷却。。。。。将坩埚表壁用滤纸擦净,,,,,,,,置于150mL烧杯中,,,,,,,,参与5~10mL盐酸,,,,,,,,加热至熔块溶化,,,,,,,,用水洗净并取出坩埚,,,,,,,,冷却。。。。。将此溶液与主液归并,,,,,,,,移入250mL容量瓶中,,,,,,,,用水稀释至刻度,,,,,,,,混匀。。。。。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。。。。。
移取25.00mL溶液,,,,,,,,置于盛有100mL焦磷酸钠溶液的300mL带刻度烧杯中,,,,,,,,滴加3滴中性红批示剂,,,,,,,,用氢氧化铵中和至溶液由红色变为深茶色,,,,,,,,用水稀释至250mL。。。。。将烧杯置于电位滴定仪上,,,,,,,,放下电极,,,,,,,,开动搅拌器,,,,,,,,用高锰酸钾尺度溶液滴定至溶液的电位产生突变为止。。。。。
分析了局的推算
按式(2)推算氧化锰的百分含量:![]()
式中:
V——滴按时亏损高锰酸钾尺度溶液的体积,,,,,,,,mL;;;;;;;
T——1mL高锰酸钾尺度溶液相当于氧化锰的量,,,,,,,,g;;;;;;;
m——移取试液相当于试样的量,,,,,,,,g。。。。。
允许差
平行测定了局之间的差值应不大于表1所列允许差。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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