GB/T 8704.5-2007 钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法

领域
GB/T 8704 的本部门划定了用硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法测定钒铁中的钒量。。。。。。。。
本部门合用于钒铁中钒含量的测定，，，，，，测定领域(质量分数): 35.00%~85.00%。。。。。。。。

步骤一: 硫酸亚铁铵滴定法
道理
试料用硝酸、磷酸和硫酸混合酸溶化，，，，，，在15%~20%的硫酸酸度下，，，，，，过硫酸铵将钒(Ⅳ)氧化成钒(V)。。。。。。。。过量的过硫酸铵煮沸除去。。。。。。。。以N-苯基邻氨基苯甲酸为批示剂，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度溶液进行滴定。。。。。。。。试液中含75mg二价锰、50mg三价铬不滋扰测定。。。。。。。。凭据硫酸亚铁铵尺度溶液的亏损量，，，，，，推算钒含量。。。。。。。。其反映式如下:
     VO₂⁺+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O

步骤二: 电位滴定法
道理
试料用硝酸和硫酸溶化，，，，，，用稍过量的高锰酸钾将钒(IV)氧化成饥(V)，，，，，，用亚硝酸钠分化过量的高锰酸钾，，，，，，过量的亚硝酸钠用尿素分化。。。。。。。。用硫酸亚铁铵尺度溶被进行电位滴定。。。。。。。。凭据硫酸亚铁铵尺度溶液
的亏损量，，，，，，推算钒含量。。。。。。。。其反映式如下:
     VO₂⁺+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O

仪器
磁搅拌器。。。。。。。。
自动电位滴定仪，，，，，，配有铂电极和甘汞电极。。。。。。。。

测定
将试料置于400mL的烧杯中，，，，，， 参与10mL水，，，，，，10mL硝酸，，，，，，50mL硫酸，，，，，，加热至试料全数溶化，，，，，，蒸发至冒硫酸白烟，，，，，，取下，，，，，，冷却。。。。。。。。
慢慢沿烧杯壁注入100mL水，，，，，，煮沸至盐类溶化，，，，，，冷却至室温，，，，，，稀释至约200mL。。。。。。。。
将烧杯放至磁搅拌器上，，，，，，将己衔接在电位滴定仪上的电极浸入溶液中，，，，，，开启磁搅拌器。。。。。。。。
在陆续搅拌的同时，，，，，，滴加高锰酸钾溶液直至最大电位(出现红色不褪，，，，，，再过量参与5滴~10滴高锰酸钾溶液)，，，，，，而后搁置15min。。。。。。。。
在电位计查抄下，，，，，，参与0.5g尿素，，，，，，而后每隔30s滴加1滴亚硝酸钠溶液以分化过量的高锰酸根，，，，，，当电位降落约200mV时(高锰酸钾红色隐没)，，，，，，再过加1滴，，，，，，而后参与10mL磷酸，，，，，，持续搅拌约5min。。。。。。。。
在电位计查抄下，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度溶液缓慢滴定至靠近终点，，，，，，持续每次0.05mL或逐滴参与，，，，，，纪录每次电位平衡时电位读数及滴定体积，，，，，，持续滴加至过终点。。。。。。。。从电位滴定曲线或dE/dV 曲线确定终点。。。。。。。。纪录滴定终点所亏损的硫酸亚铁尺度溶液体积V。。。。。。。。

分析了局的推算
按式(4)推算试样中钒含量，，，，，，以质量分数暗示。。。。。。。。

式中:
V 逐一滴定试料亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₀逐一滴定空缺亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c₂ 逐一硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
50.94逐一钒的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；
m 逐一试料量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994