GB/T 2678.2-2008 纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定

领域
本尺度划定了纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的硝酸汞测定法和硝酸银电位滴定测定法。。。。。。。
硝酸汞法合用于各类纸、纸板和纸浆。。。。。。。
硝酸银电位滴定法合用于电气用纸和通常用纸。。。。。。。

硝酸汞法
道理
试样用沸水抽提1h，，，，，，，，在含有氯离子的溶液中，，，，，，，，滴入易溶化的硝酸汞尺度滴定溶液，，，，，，，，此时汞离子立即与氯离子作用天生难溶的二氯化汞。。。。。。。在滴定液中参与过量乙醇以降低其溶化度，，，，，，，，当溶液中氯离子全数造成氯化汞后，，，，，，，，微过量的汞离子立即与参与溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。。。。。。。

硝酸银电位滴定法
道理
肯定量的片状样品，，，，，，，，用沸水抽提1h，，，，，，，，过滤抽提物并用过氧化氢氧化以削减可能因碳水化合物引起的滋扰，，，，，，，，加硝酸溶化并酸化试液，，，，，，，，而后选取电位滴定法，，，，，，，，在丙酮的存鄙人，，，，，，，，以硝酸银滴定来测定氯离子的含量。。。。。。。

仪器
仔细洗濯所有的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器，，，，，，，，所有玻璃器皿均应在30°C的硝酸中浸泡5min~10min，，，，，，，，并用煮沸的蒸馏水彻底淋洗，，，，，，，，用于造备样品的镊子和剪刀应以同样的步骤用煮沸的蒸馏水洗净。。。。。。。
电位计或其他的丈量仪表: 丈量的直流电压为0~300mV，，，，，，，，并拥有不幼于2mV的正确度。。。。。。。以一支银电极(银离子选择性电极)作批示电极，，，，，，，，以一支玻璃电极作参比电极。。。。。。。
注: 若是合用，，，，，，，，能够使用一台拥有马达驱动微量滴定管并画图纪录的电动电位滴定计。。。。。。。
玻璃微量注射器: 0.100mL，，，，，，，，能够读到0.001mL。。。。。。。
500cm³的锥形高档级抗蚀的玻璃或石英瓶。。。。。。。
热水浴及其他加热装置。。。。。。。
分析天平，，，，，，，，精确至0.001g。。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。。

试验步骤
每个试样抽提两份，，，，，，，，并齐全依照测试试样的步骤做试剂的空缺试验。。。。。。。
称取风干试样，，，，，，，，对于高纯度的电气用纸称取20g，，，，，，，，而对于通常用纸称取4g，，，，，，，，精确至0.001g，，，，，，，，同时另称取试样测定水分。。。。。。。纸和纸板样品水分的测定按 GB/T 462 进行，，，，，，，，纸浆样品水分的测定按 GB/T 741 进杏祝。。。。。。将试样装入500mL的锥形瓶中，，，，，，，，对高纯度纸参与300mL刚煮沸的蒸馏水，，，，，，，，对于通常用纸参与100mL的蒸馏水。。。。。。。装上空气冷凝器，，，，，，，，在沸水中抽提60min±5min。。。。。。。
当抽提达到功夫后取出，，，，，，，，让抽提液冷却至室温，，，，，，，，倾出或用玻璃滤器过滤，，，，，，，，对于高纯度纸，，，，，，，， 移取150mL 滤液于一个250mL的烧杯中；；；；；对于通常用纸，，，，，，，，称取50mL滤液。。。。。。。而后参与10滴氢氧化钠溶液及10滴过氧化氢溶液，，，，，，，，放在电热板上加热氧化脱色，，，，，，，， 待溶液蒸发至约5mL为止。。。。。。。置试液冷却至室温后，，，，，，，，参与硝酸溶液1mL。。。。。。。
转移此溶液于一个滴定用的50mL的烧杯中，，，，，，，，别离用10mL丙酮洗涤烧杯三次。。。。。。。
将电位滴定仪的电极浸入试液中，，，，，，，，用电磁搅拌器以一个恒定的速度陆续搅拌。。。。。。。
在电位计上读出电位值，，，，，，，，利用微量注射器每次参与0.01mL的硝酸银尺度溶液进行电位滴定。。。。。。。
每参与一次硝酸银尺度溶液后，，，，，，，，读取一次电位值。。。。。。。电位起头变动缓慢，，，，，，，，随着硝酸银尺度溶液参与量的增长，，，，，，，，电位变动增大，，，，，，，，一向滴定到电位值再次出现缓慢变动为止。。。。。。。
注: 若是使用自动滴定仪，，，，，，，，其参与滴定液的速度应为0.1mL/min~0.2mL/min。。。。。。。

了局推算
试样的水溶性氯化物含量X 应按式(2)进行推算:

式中z
X 逐一试样的水溶性氯化物含量，，，，，，，，单元为毫克每千克(mg/kg)；；；；；
c 逐一硝酸银尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为毫摩尔每升(mmol/L)；；；；；
V₀逐一空缺滴按时，，，，，，，，所亏损硝酸银尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₁逐一滴定试样时，，，，，，，，所亏损硝酸银尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂逐一抽提时参与水的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃逐一滴定所取滤液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m 逐一试样的绝干质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
取两份测定值的均匀值作为测定了局。。。。。。。含量在5mg/kg以下时，，，，，，，，了局建约至0.1mg/kg，，，，，，，，其余了局建约至整数。。。。。。。


京都电子KEM 拥有马达驱动微量滴定管并画图纪录的电动电位滴定计 AT-710S
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