SH/T 1055-91 (2000年确认) 工业用二乙二醇中水含量的测定 微库仑滴定法

主题内容与合用领域
本尺度划定了工业用二乙二醇中水含量测定的微库仑滴定法。。。。。
本步骤合用于二乙二醇中10mg/kg以上水含量的测定。。。。。

步骤道理
将肯定量的试样注入含恒定碘的电解液中，，，，，，，，由于水的存在，，，，，，，，碘被二氧化硫还原，，，，，，，，在吡啶和甲醇存在情况下，，，，，，，，天生氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。。。。。反映式如下:
     H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N == 2C₅H₅N·NI + C₅H₅N·SO₃
     C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH == C₅H₅N·HSO₄·CH₃
由于水亏损了碘，，，，，，，，使批示电极对间的电位产生变动，，，，，，，，随即电解电极对有相应电流通过，，，，，，，，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:
阳极: 2I^- - 2e 一→ I₂
所产生的碘又与试样中的水进行反映，，，，，，，，直至全数水反映结束为止。。。。。反映终点由批示电极对批示，，，，，，，，并纪录电解所亏损的电量，，，，，，，，凭据法拉第电解定律即可求出试样中的水含量。。。。。

试剂和资料
电解液: 由二氧化硫、碘、吡啶和其他溶剂组成，，，，，，，，通常由仪器造作厂配套供给，，，，，，，，也可按仪器说明书提供的步骤自行配造。。。。。
水-甲醇尺度溶液: 2gH2O/L，，，，，，，，按 GB 6283 第4.15条步骤配造。。。。。
硅橡胶块。。。。。

仪器
通常尝试室仪器。。。。。
微库仑滴定仪:
主机: 由微库仑放大器、赔偿系统、显示系统等组成。。。。。能提供可变电解电流、精确纪录电解电量，，，，，，，，并以电量或微克水的大局显示电解滴定了局。。。。。
电解池: 由铂质电解电极、批示电极及干燥管等组成。。。。。由图2所示。。。。。
注射器: 50μL微量注射器，，，，，，，，1mL、2mL医用注射器(附头针头)。。。。。


采样
按 GB 6680 划定的步骤进行，，，，，，，，样品容器应干燥、密封。。。。。采样应迅速、纯熟，，，，，，，，以预防样品吸水。。。。。

试验步骤
筹备
在清洁干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒，，，，，，，，而后往阴、阳极室内参与适量电解液，，，，，，，，且两极液面应根基一致。。。。。最后别离将电解电极、批示电极、干燥管、进样旋塞、电解池盖的磨口处均涂上一层真空光滑脂，，，，，，，，并缜密地装置于电解池相应的部位。。。。。
衔接仪器电源线和电极引线。。。。。打开仪器的电源开关，，，，，，，，调整搅拌速度，，，，，，，，使搅拌均匀、安稳。。。。。将电解电流开关置于开的地位，，，，，，，，综合电流批示器上应该有电流批示，，，，，，，，若无电流批示，，，，，，，，注明阳极电解液过碘，，，，，，，，出现这种情况，，，，，，，，可在阳极电解液中注入适量水或含水甲醇，，，，，，，，直至电解电流产生。。。。。当电解池内的水反映结束，，，，，，，，亏损的碘得到补充后，，，，，，，，仪器达到平衡，，，，，，，，电解自动终场，，，，，，，，并批示终点达到。。。。。
仪器的标定
用微量注射器向电解池内注入50μL水-甲醇尺度溶液，，，，，，，，按下启动开关，，，，，，，，电解达到终点后，，，，，，，，仪器显示数值与理论值的相对误差不大于±5%。。。。。陆续标定2~3次，，，，，，，，显示数值若均在允许领域内，，，，，，，，即可进行试样分析。。。。。
试样分析
选择合适的注射器，，，，，，，，用待测试样冲刷2~3次，，，，，，，，按表1给出的取样量汲取适量样品，，，，，，，，立即用滤纸擦干针头表壁附着的试样，，，，，，，，并用一幼块硅橡胶封住针头，，，，，，，，置于天平上称量，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。

取下硅橡胶块，，，，，，，，迅速通过电解池进样口将试样注入电解液中，，，，，，，，按下启动开关，，，，，，，，起头电解滴定，，，，，，，，同时取下注射器，，，，，，，，再用硅橡胶块封住针尖，，，，，，，，称沉。。。。。进样前后注射器质量之差，，，，，，，，即为进样量。。。。。
待电解实现，，，，，，，，电解终点批示灯批示终点达到，，，，，，，，纪录微库仑滴定仪显示的数值。。。。。

了局推算和暗示
推算
试样中水分含量c(mg/kg)按公式(1)或公式(2)推算:

式中:
Q逐一仪器显示的电解亏损的电量，，，，，，，，mC；；；；；；；
m逐一注入的试样质量，，，，，，，，g；；；；；；；
10722逐一1mg水所亏损的电量，，，，，，，，mC/mg。。。。。

式中:
m逐一微库仑滴定仪显示的电解得到的水的质量，，，，，，，，μg；；；；；；；
m逐一注入的试样质量，，，，，，，，g。。。。。
了局暗示
取其两次沉复测定的算术均匀值作为测定了局，，，，，，，，应精确至1mg/kg。。。。。


京都电子KEM 微库仑滴定仪 MKC-710S
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