SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定

领域
本尺度划定了水产及水产加工品中盐分(以氯化钠计)的测定步骤-直接滴定法、电位滴定法。。。。。。
本尺度合用于水产及水产加工品中盐分(以氯化钠计)含量的测定，，，，，渔用饲猜中盐分(以氯化钠计)含量的测定也可参照本尺度执行。。。。。。

直接滴定法
领域
本步骤合用于经处置后样品的水溶液色彩较浅的样品。。。。。。
道理
样品经灰化齐全后用水洗出氯离子(或经稀释后)，，，，，用硝酸银溶液直接滴定，，，，，用铬酸钾溶液批示终点。。。。。。

电位滴定法
领域
本步骤合用于样品处置后，，，，，溶液色彩较深、直接滴定法不易判断终点的样品。。。。。。
道理
样品经处置后，，，，，取液体酸化，，，，，以甘汞电极为参比电极，，，，，银电极为批示电极，，，，，用硝酸银尺度液滴定试液中的氯化钠，，，，，凭据电位的突跃判定滴定终点，，，，，用硝酸银的亏损量推算氯化钠的含量。。。。。。

仪器设备
电位计(或自动电位滴定仪): 数字直读式，，，，，量程至少±700mV，，，，，配有甘汞电极和银电极，，，，，银电极应时时冲刷。。。。。。
电磁搅拌器: 可调变速，，，，，调定后以恒速搅拌。。。。。。

样品处置及试液造备
固体样品
粉末状样品可直接取样，，，，，片状或其他状态的大块样品需将样品处置成3mm×3mm以下幼块或捣碎，，，，，混合均匀。。。。。。
称试样2~3g(称准至0.0001g)于干燥的30mL瓷坩埚中，，，，，在电炉上炭化至无烟(样品水分大的可先在130°C烘箱中烘干)，，，，，放入550~600°C高温炉中灼烧2 h(至样品残渣易压碎为止)，，，，，取出放冷。。。。。。在坩埚内参与少数水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，，，，，幼心移入100mL容量瓶中，，，，，摇匀过滤，，，，，取滤液备用(含盐量低的样品可直接全量过滤于250mL三角烧瓶中)。。。。。。
液体样品
称取充分混匀的祥品10g( 称准至0.01g)或移取10mL(按产品尺度中标示单元要求确定)于100mL容量瓶中，，，，，用水稀释至刻度备用(如样品中含有悬浮物滋扰测定，，，，，可用干滤纸过滤，，，，，弃取最初的10mL，，，，，取滤液备用)。。。。。。
固液体样品
按固液体比例，，，，，取拥有代表性样品至少200g，，，，，去除不成食部门，，，，，用研钵或组织捣碎机捣碎，，，，，混匀。。。。。。取样品5g于30mL瓷坩埚中，，，，，在130°C烘箱中烘干。。。。。。在电炉上炭化至无烟，，，，，放入550~600°C离温炉中灼烧2h，，，，，取出放冷后，，，，，在坩埚内加少量水用玻璃捧捣碎并研磨均匀转移入100mL容量瓶中定容至刻度，，，，，混匀，，，，，过滤，，，，，滤液备用。。。。。。
盐渍样品
用滤纸吸干样品表表水分，，，，，将表表附盐杂质去除干净(至肉眼看不见为止)，，，，，捣碎混匀，，，，，或剪成5mm×5mm以下的幼块，，，，，混合均匀。。。。。。
称取20g样品(称准至0.01g)于250mL烧杯中，，，，，加水150mL，，，，，加热煮沸，，，，，天然放冷后，，，，，将液体转入500mL容量瓶中，，，，，而后将残渣用50mL水冲刷三次，，，，，洗液归并于统一容量瓶中，，，，，放冷，，，，，用水稀释至刻度备用。。。。。。

分析步骤
取试液适量(含氯化钠50～100mg，，，，，含量低的样品可选取全量分析)于250mL烧杯中，，，，，加水至约50mL，，，，，加稀硝酸(1+49)50mL，，，，，插入电极，，，，，开动磁力搅拌器剧烈搅动，，，，，在无表溅并固定速度下，，，，，用硝酸银尺度溶液进行滴定，，，，，依照电位计读数变动速度调节滴定速度(肇始时每加1mL滴定一次，，，，，在终点左近每滴入一滴读一次数)，，，，，以便正确绘造毫伏-硝酸银毫升数(E-V)的曲线。。。。。。陆续滴定至电位扭转不显著为止，，，，，纪录每次滴加硝酸银尺度液的体积和电位。。。。。。
在滴定曲线最大曲率的两点上划两条直线与轴成45°斜度，，，，，并与滴定曲线相切来定出拐点，，，，，在此两直线傍边画一条平行线，，，，，该线与滴定曲线的交点即为终点，，，，，纪录所用硝酸银尺度液的体积。。。。。。

了局推算
样品中盐分含量按式(2)推算。。。。。。推算了局保留至幼数点后第二位。。。。。。

式中:
X 逐一样品中盐分含量(以NaCl计)，，，，，%；；；；；；；
V 逐一滴定样品所用硝酸银尺度液的体积，，，，，mL；；；；；；；
V₁逐一滴定移取滤液的体积，，，，，mL；；；；；；；
V₂逐一样品处置后的总体积，，，，，mL；；；；；；；
c  逐一硝酸银尺度液的浓度，，，，，mol/L；；；；；；；
m 逐一称取样品的质量，，，，，g；；；；；；；
0.05845逐一与1mL 1mol/L硝酸银尺度液相当的氯化钠质量，，，，，g。。。。。。

沉复性
同时做两个苹叫样，，，，，盐分含量≥3%时，，，，，测定了局相对误差允许3%；；；；；；；盐分含量<3%，，，，，测定了局绝对差允许0.2%，，，，，了局取苹叫样的算术均匀值。。。。。。


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