GB 5009.43-2016 食品安全国度尺度 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定

领域
本尺度划定了味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定步骤。。。。。。。。
本尺度合用于味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定。。。。。。。。

第一法 高氯酸非水溶液滴定法
道理
在乙酸存鄙人，，，，，，，，用高氯酸尺度溶液滴定样品中的麸氨酸钠(谷氨酸钠)，，，，，，，，以电位突跃为凭据判定滴定终点，，，，，，，，或以α-萘酚苯基甲醇为批示剂，，，，，，，，滴定样品溶液至绿色为其终点。。。。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，，，本步骤所用试剂均为分析纯，，，，，，，，水为 GB/T 6682 划定的二级水。。。。。。。。
试剂
甲酸(CH₂O₂)。。。。。。。。
乙酸(C₂H₄O₂)。。。。。。。。
α-萘酚苯基甲醇(C₂₇H₁₈O₂)。。。。。。。。
试剂配造
α-萘酚苯基甲醇-乙酸批示液(2g/L): 称取0.1gα-萘酚苯基甲醇，，，，，，，，用乙酸溶化并稀释至50mL。。。。。。。。
尺度品
高氯酸(HClO₄)。。。。。。。。
尺度溶液配造
高氯酸尺度滴定溶液[c(HClO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配造与标定。。。。。。。。

仪器和设备
自动电位滴定仪(精度±0.2mV)，，，，，，，，具备动态滴定模式或等量滴定模式，，，，，，，，最幼加液体积0.01mL，，，，，，，，滴定管自带防扩散头。。。。。。。。
非水相pH电极，，，，，，，，选取Ag/AgCl为内参比电极；；；；；；；内参比电解液为2mol/L氯化锂乙醇溶液或0.4mol/L四乙基溴化铵乙二醇溶液。。。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。。。
分析天平: 感量0.1mg。。。。。。。。
超声洗濯器。。。。。。。。

分析步骤
试样造备
称取研磨成藐幼颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中，，，，，，，，加甲酸3mL，，，，，，，，超声至齐全溶化，，，，，，，，再加乙酸40mL，，，，，，，，摇匀。。。。。。。。
试样测定
电位滴定法测定
样品测定参考前提:
a) 样品测定选取动态滴定模式或等量滴定模式；；；；；；；
b) 试剂空缺测定: 选取等量滴定模式，，，，，，，，最幼加液体积为0.01mL。。。。。。。。
测定终点评估步骤: 将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上，，，，，，，，插入电极和滴定管，，，，，，，，使电极隔阂齐全浸没到被滴定的溶液中，，，，，，，，打开电极上部的密封塞，，，，，，，，在相宜的速度下搅拌，，，，，，，，启动滴定步骤，，，，，，，，用高氯酸尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，，以电位值(或pH)为纵坐标，，，，，，，，以滴按时亏损高氯酸尺度滴定溶液的体积为横坐标，，，，，，，，仪器自动绘造电位值(或pH)-滴定体积实时变动曲线，，，，，，，，反映终点时出现的显著突跃点为其滴定终点，，，，，，，，纪录该点所对应的亏损高氯酸尺度滴定溶液的体积(V₁)，，，，，，，，同时做空缺试验，，，，，，，，纪录亏损高氯酸尺度滴定溶液的体积(V₀)。。。。。。。。

分析了局的表述
高氯酸尺度溶液浓度的校对
若滴定试样与标定高氯酸尺度溶液时温度之差超过10°C时，，，，，，，，则应沉新标定高氯酸尺度溶液的浓度；；；；；；；若不超过10°C，，，，，，，，则按式(1)加以校对:

式中:
c₁ ——滴定试样时高氯酸溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
c₀ ——标按时高氯酸溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
0.0011 ——乙酸的膨胀系数；；；；；；；
t₁ ——滴定试样时高氯酸溶液的温度，，，，，，，，单元为摄氏度(°C)；；；；；；；
t₀ ——标按时高氯酸溶液的温度，，，，，，，，单元为摄氏度(°C)。。。。。。。。

推算
样品中谷氨酸钠含量按式(2)推算:

式中:
X₁ ——样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水)，，，，，，，，单元为克每百克(g/100g)；；；；；；；
V₁ ——试样亏损高氯酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀ ——空缺亏损高氯酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c  ——高氯酸尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
0.09357 ——1.00mL高氯酸尺度溶液[c(HClO₄=1.000mol/L]相当于谷氨酸钠(C₅H₈NNaO₄·H₂O)的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m ——试样质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
100 ——换算系数。。。。。。。。
以沉复性前提下获得的两次独立测定了局的算术均匀值暗示，，，，，，，，了局保留三位有效数字。。。。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不超过0.5g/100g。。。。。。。。


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