SH/T 0621-1995 发起机冷却液氯含量测定法

主题内容与合用领域
本尺度划定了发起机冷却液氯含量的测定步骤。。。。。。
本尺度合用于巯基苯并噻唑含量不超过0.6%(m/m)的发起机冷却液或浓缩液，，，，，，氯含量测定领域在5~200ppm，，，，，，也合用于含有芳基三唑的发起机冷却液或浓缩液。。。。。。浚浚浚？？捎胍胱硬从车钠渌镏识圆舛ㄓ凶倘抛饔谩。。。。。

步骤概要
首先将试样的pH值调到12~13，，，，，，而后参与过氧化氢溶液，，，，，，把其中的巯基苯并噻唑氧化成可溶性的磺酸盐，，，，，，处置后的试祥吓酌冰乙酸溶化，，，，，，而后选取电位滴定法，，，，，，用0.01mol/L的硝酸银尺度滴定溶液进行滴定。。。。。。由于在此系统中氯化银的溶化度相当幼，，，，，，在很低的氯离子浓度下不能获得本试验显著的滴定拐点，，，，，，故此时要往冰乙酸中参与适量氯化物，，，，，，而后用空自滴定进行校对。。。。。。对于含有芳基三唑而不含巯基苯并噻唑的冷却液或浓缩液，，，，，，可用本尺度直接测定，，，，，，而不需用过氧化氢进行预处置。。。。。。

意思和用处
本尺度可用于测定发起机冷却液中微量的氯。。。。。。发起机冷却液中含有的通常防腐剂、巯基苯并噻唑及有关的硫醇通常唬；；；；；嵊胂跛嵋从，，，，，，天生不溶性的银盐而滋扰测定。。。。。。

仪器与资料
仪器
pH计及滴定装置: pH计的精确度至少2mV，，，，，，滴定用一个银批示电极和一个玻璃参比电极。。。。。。必要时，，，，，，银电极利用钢丝绒或擦洗粉擦亮，，，，，，并彻底洗濯干净。。。。。。
注: 电极需按仪器说明书进行洗濯和校对。。。。。。
微量滴定管: 5mL，，，，，，分度值为0.02mL。。。。。。
高型烧杯: 250mL。。。。。。
移液管: 5，，，，，，10，，，，，，20，，，，，，100mL。。。。。。
回流装置: 容量250mL的锥形烧瓶和表套长300mm的冷凝器，，，，，，配套使用。。。。。。
容量瓶100，，，，，，200mL。。。。。。
注: 玻璃仪器必须用铬酸洗液洗濯，，，，，，而后用大量的自来水冲刷，，，，，，最后用丙酮洗濯、干燥。。。。。。
资料
蒸馏水: 切合 GB/T 6682 中三级水划定。。。。。。

试剂
硝酸银: 分析纯。。。。。。
氯化钠: 分析纯。。。。。。
氢氧化钠: 分析纯，，，，，，配成250g/L的氢氧化钠溶液。。。。。。
注: 此溶液应保留在内壁敷有石蜡的玻璃瓶中或耐碱的塑料瓶钟祝。。。。。
冰乙酸: 分析纯。。。。。。
30%过氧化氢: 分析纯。。。。。。
丙酮: 分析纯。。。。。。
注: 本尺度所用试剂大多有毒，，，，，，有侵蚀性，，，，，，该把稳预防直接接触及吸人体内。。。。。。一旦接触，，，，，，利用大量水冲刷。。。。。。

氯化钾溶液的配造
在100mL蒸馏水中溶化0.20g±0.02g氯化钾，，，，，，该溶液每毫升中含有1mg氯离子。。。。。。
0.01mol/L硝酸银尺度滴定溶液的配造
按 SH/T 0079 步骤配造0.05mol/L硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，并进行标定。。。。。。正确量取20mL标定好的0.05mol/L硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，置于100mL容量瓶中，，，，，，用蒸馏水稀释到刻度，，，，，，摇匀，，，，，，得到0.01mol/L硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，并推算现实浓度。。。。。。
滴定溶剂的筹备
从一个盛有2.3kg冰乙酸的玻璃瓶中取100mL冰乙酸，，，，，，选取电位滴定法，，，，，，用0.01mol/L硝酸银尺度滴定溶液滴定100mL冰乙酸，，，，，，做溶剂空缺试验。。。。。。若是溶剂空缺试验亏损的0.01mol/L硝酸银尺度滴定溶液超过0.2mL，，，，，，则此瓶冰乙酸不合要求，，，，，，不能使用。。。。。。若是亏损的0.01mol/L硝酸银尺度滴定溶液幼于0.05mL，，，，，，则往瓶中渣滓的冰乙酸中参与适量(最多1mL)的氯化钾溶液，，，，，，混合均匀后，，，，，，再从中取出100mL冰乙酸进行滴定，，，，，，使溶剂空缺试验约莫亏损0.1mL 0.01mol/L硝酸银尺度滴定溶液。。。。。。冰乙酸应正确地做两次溶剂空缺试验，，，，，，两次了局的差值不应大于0.02mL。。。。。。将此溶剂备用，，，，，，每次试验前应做溶剂空缺试验。。。。。。
取样
按 SH/T 0065 取样。。。。。。

试验步骤
在一个250mL锥形烧瓶中参与50g±0.1g发起机冷却液试样和约莫30mL蒸馏水，，，，，，参与5mL 250g/L氢氧化钠溶液，，，，，，使pH值为12~13，，，，，，再参与5mL 30%过氧化氢溶液，，，，，，并进行搅拌，，，，，，而后把冷凝器装置在锥形烧瓶上，，，，，，加热回流30min，，，，，，待溶液冷却到室温后，，，，，，全数转移到200mL容量瓶中，，，，，，并参与蒸馏水稀释到刻度。。。。。。
在另一个200mL容量瓶中，，，，，，参与5mL 250g/L氢氧化钠溶液及5mL 30%过氧化氢溶液，，，，，，并用蒸馏水稀释到刻度，，，，，，筹备做空缺试验。。。。。。
用移液管别离移取100mL冰乙酸，，，，，，参与到两个250mL高型烧杯中，，，，，，正确地往其中一个高型烧杯中参与20mL，，，，，，经处置过的发起机冷却液试样，，，，，，往另一个高型烧杯中参与20mL配造的空缺溶液，，，，，，并使之混匀，，，，，，在缓慢的磁力搅拌下，，，，，，选取电位滴定法，，，，，，用0.01mol/L硝酸银尺度滴定溶液别离滴定两个高型烧杯中的溶液。。。。。。在靠近终点时，，，，，，电位平衡功夫较长，，，，，，应按0.02mL的增长量滴定，，，，，，并保障足够的功夫以得到不变的读数。。。。。。纪录电位值(mV)和相应的滴定体积(mL)。。。。。。
以电位值和相应的滴定体积绘造E -V 曲线，，，，，，纵坐标E 为电位，，，，，，每幼格2mV ，，，，，，横坐标V 为滴定体积，，，，，，每幼格0.02mL，，，，，，滴定终点在曲线最陡部门中点(见图)。。。。。。在曲线上别离读出达到终点时，，，，，，滴定空缺溶液和试样溶液亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积(mL)。。。。。。

推算
试样氯含量X [ppm(m/m)按下式推算:

式中:
V 逐一滴定试样所亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，mL；；；；；；；
V₀逐一滴定空缺溶液所亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，mL；；；；；；；
c  逐一硝酸银尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，mol/L；；；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，g；；；；；；；
0.0355逐一与1.00mL硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克暗示的氯的质量；；；；；；；
200逐一配造试样的体积，，，，，，mL；；；；；；；
20逐一试验用试样的体积，，，，，，mL。。。。。。


精密度
再现性: 分歧尝试室各自提出的两个了局之差不应大于5ppm。。。。。。


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