HG/T 4739-2014 纺织染整助剂 含水量的测定

领域
本尺度划定了纺织染整助剂中用卡尔·费休容量法测定样品游离水或结晶水含量的通用步骤。。。。。。。
本尺度合用于纺织染整助剂中大部门有机和无机固、液体产品中游离水或结晶水含量的测定，，，，，，，，不合用于强还原性及含酮、醛类物质和不溶于甲醇的物质的测定。。。。。。。

道理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反映。。。。。。。试样含水量用质量分数暗示。。。。。。。其反映式如下:


试剂和资料
除非还有划定，，，，，，，，仅使用确以为分析纯的试剂。。。。。。。
卡尔·费休试剂: 碘、二氧化硫、有机碱和甲醇组成的溶液。。。。。。。
无水甲醇。。。。。。。
三级水: 切合 GB/T 6682-2008 中三级水的划定。。。。。。。

仪器和设备
分析天平: 感量0.0001g。。。。。。。
水分测定仪。。。。。。。
五口平底反映烧瓶: 最幼容量500mL，，，，，，，，配有磨口玻璃接头。。。。。。。
铂电极。。。。。。。
滴瓶: 容量30mL。。。。。。。
吸量管: 容量20mL。。。。。。。

测试步骤
卡尔·费休试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。。。。。。。在反映瓶中参与肯定体积(浸没电极2mm~3mm)的无水甲醇，，，，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数不变30s不变为终点(不纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。。。。。。。
从进样口注入约0.04g(精确至0.0001g)的三级水于反映瓶中，，，，，，，，沉新滴定至终点，，，，，，，，并纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积。。。。。。。试样中的水当量以T 计，，，，，，，，单元为mg/mL，，，，，，，，按公式(1)推算水当量的值:

式中:
m₁逐一水的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V₁ 逐一滴定耗用卡尔· 费休试剂的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T  逐一卡尔·费休试剂的水当量的数值，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)。。。。。。。

试样的造备
若试样为块状、片状或带结晶水的晶体，，，，，，，，须将样品进行粉碎后研磨。。。。。。。
若试样为不均一液体，，，，，，，，必须进行充分的搅拌或摇匀。。。。。。。

称样量简直定
若试样含水量(质量分数)低于1%，，，，，，，，称取5g~10g(精确至0.0001g)。。。。。。。
若试样含水量(质量分数)为1%≤X <>
若试样含水量(质量分数)为5%≤X <>
若试样含水量{质量分数)大于10%，，，，，，，，称取<0.5g(>

含水量的测定
在反映瓶中参与肯定体积(浸没电极2mm~3mm)的无水甲醇，，，，，，，，在揽拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积)，，，，，，，，迅速参与试样于反映瓶中，，，，，，，，搅拌溶化，，，，，，，，滴定至终点，，，，，，，，纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积。。。。。。。

了局推算
试样含水量以X 计，，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，，按公式(2)推算:

式中:
m₂逐一试样的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V₂ 逐一滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T  逐一卡尔·费休试剂的水当量的数值，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)。。。。。。。
取两次平行测定的算术均匀值，，，，，，，，按 GB/T 8170-2008 建约至幼数点后2位为测定了局。。。。。。。两次平行测定了局之差不大于均匀值的5%。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休容量法水分测定仪 MKV-710S
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