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GB 5009.3-2016 食品安全国度尺度 食品中水分的测定
领域
本尺度划定了食品中水分的测定步骤。。。。。。。
本尺度第一法(直接干燥法)合用于在101°C~105°C下,,,,,,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,,,,,,不合用于水分含量幼于0.5g/100g的样品。。。。。。。第二法(减压干燥法)合用于高温易分化的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,,,,,,不合用于增长了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,,,,,,不合用于水分含量幼于0.5g/100g的样品(糖和味精之表)。。。。。。。第三法(蒸馏法)合用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,,,,,,不合用于水分含量幼于1g/100g的样品。。。。。。。第四法(卡尔·费休法)合用于食品中含微量水分的测定,,,,,,不合用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。。。。。。?????ǘし研萑萘糠ê嫌糜谒趾看笥1.0×10-3g/100g的样品。。。。。。。
第一法 直接干燥法
道理
利用食品中水分的物理性质,,,,,,在101.3kPa(一个大气压),,,,,,温度101°C~105°C下选取挥发步骤测定样品中干燥减失的沉量,,,,,,蕴含吸湿水、部门结晶水和该前提下能挥发的物质,,,,,,再通过干燥前后的称量数值推算出水分的含量。。。。。。。
第二法 减压干燥法
道理
利用食品中水分的物理性质,,,,,,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60°C±5°C,,,,,,选取减压烘干步骤去除试样中的水分,,,,,,再通过烘干前后的称量数值推算出水分的含量。。。。。。。
第三法 蒸馏法
道理
利用食品中水分的物理化学性质,,,,,,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,,,,,,凭据接管的水的体积推算出试样中水分的含量。。。。。。。本步骤合用于含较多其他挥发性物质的食品,,,,,,如香辛料等。。。。。。。
第四法 卡尔·费休法
道理
凭据碘能与水和二氧化硫产生化学反映,,,,,,在有吡啶和甲醇共存时,,,,,,1mol碘只与1mol水作用,,,,,,反映式如下:
卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。。。。。。。其中容量法测定的碘是作为滴定剂参与的,,,,,,滴定剂中碘的浓度是已知的,,,,,,凭据亏损滴定剂的体积,,,,,,推算亏损碘的量,,,,,,从而计量出被测物质水的含量。。。。。。。
试剂和资料
卡尔·费休试剂。。。。。。。
无水甲醇(CH4O): 优级纯。。。。。。。
仪器和设备
卡尔·费休水分测定仪。。。。。。。
天平: 感量为0.1mg。。。。。。。
分析步骤
卡尔·费休试剂的标定(容量法)
在反映瓶中加肯定体积(浸没铂电极)的甲醇,,,,,,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。。参与10mg水(精确至0.0001g),,,,,,滴定至终点并纪录卡尔·费休试剂的用量(V)。。。。。。?????ǘし研菔约恋牡味ǘ劝词(3)推算:
式中:
T ———卡尔·费休试剂的滴定度,,,,,,单元为毫克每毫升(mg/mL);;;;;;;;
m ———水的质量,,,,,,单元为毫克(mg);;;;;;;;
V ———滴定水亏损的卡尔·费休试剂的用量,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。。
试样前处置
可粉碎的固体试样要尽量粉碎,,,,,,使之均匀。。。。。。。不易粉碎的试样可切碎。。。。。。。
试样中水分的测定
于反映瓶中加肯定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中划定的溶剂浸没铂电极,,,,,,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。。迅速将易溶于甲醇或卡尔·费休测定仪中划定的溶剂的试样直接参与滴定杯中;;;;;;;;对于不易溶化的试样,,,,,,应选取对滴定杯进行加热或参与已测定水分的其他溶剂辅助溶化后用卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。。建议选取容量法测定试样中的含水量应大于100μg。。。。。。。对于滴按时,,,,,,平衡功夫较长且引起漂移的试样,,,,,,必要扣除其漂移量。。。。。。。
漂移量的测定
在滴定杯中参与与测定样品一致的溶剂,,,,,,并滴定至终点,,,,,,搁置不少于10min后再滴定至终点,,,,,,两次滴定之间的单元功夫内的体积变动即为漂移量(D)。。。。。。。
分析了局的表述
固体试样中水分的含量按式(4),,,,,,液体试样中水分的含量按式(5)进行推算:
式中:
X ———试样中水分的含量,,,,,,单元为克每百克(g/100g);;;;;;;;
V1———滴定样品时卡尔·费休试剂体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
D ———漂移量,,,,,,单元为毫升每分钟(mL/min);;;;;;;;
t ———滴按时所亏损的功夫,,,,,,单元为分钟(min);;;;;;;;
T ———卡尔·费休试剂的滴定度,,,,,,单元为克每毫升(g/mL);;;;;;;;
m ———样品质量,,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
100———单元换算系数;;;;;;;;
V2 ———液体样品体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
ρ ———液体样品的密度,,,,,,单元为克每毫升(g/mL)。。。。。。。
水分含量≥1g/100g时,,,,,,推算了局保留三位有效数字;;;;;;;;水分含量<1g>
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不得超过算术均匀值的10%。。。。。。。
京都电子KEM 容量法卡尔·费休水分测定仪 MKV-710S
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