技术文章
GB/T 1815-2019 苯类产品溴价和溴指数的测定
领域
本尺度划定了苯类产品溴价和溴指数测定的术语和界说、道理、试剂、设备和资料、试样的采取和造备、试验步骤、了局推算及精密度等。。。。。
本尺度合用于从焦炉煤气中回收的粗苯和轻苯经加氢、精馏所得的焦化苯、焦化甲苯及石油馏分经催化沉整工艺出产的石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯的溴价和溴指数的测定。。。。。
术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
溴价 bromine number
在划定前提下与100mL试样起反映时所亏损的溴的克数,,,,,,,,以g/100mL暗示。。。。。
溴指数 bromine index
在划定前提下与100g试样起反映时所亏损的溴的毫克数,,,,,,,,以mg/100g暗示。。。。。
道理
在酸性介质存鄙人,,,,,,,,芳烃中不鼓和化合物与溴起加成反映,,,,,,,,过量的溴与碘化钾作用天生碘,,,,,,,,再用硫代硫酸钠滴定至终点。。。。。了局用100mL(100g)试样亏损溴的克数(毫克数)来暗示。。。。。
溴指数的测定
溴指数的测定依照附录A的划定进杏祝。。。。
附录A (规范性附录)
苯类产品溴指数的测定
领域
本附录划定了用电量法测定试样的溴指数的步骤。。。。。
本附录合用于苯类产品,,,,,,,,其测定溴指数的领域是0.2mg/100g~10mg/100g。。。。。
步骤道理
当样注入含有已知溴的特殊电解液中,,,,,,,,试样中的不鼓和烃同电解液中的溴产生以下反映:
反映亏损的溴由电解阳极电解补充:
丈量电解补充溴所亏损的电量,,,,,,,,凭据法拉第电解定律,,,,,,,,即可推算出试样的溴指数。。。。。
试样的采取和造备
按 GB/T 1999 和 GB/T 4756 的划定进杏祝。。。。
仪器
微库仑滴定仪(溴指数测定仪): 其平衡电流不低于300mA,,,,,,,,检测活络度不低于0.1mg/100g。。。。。电解电流能随丈量信号变动,,,,,,,,拥有正反脉冲电解职能,,,,,,,,由于各仪器类型的活络度分歧,,,,,,,,检测领域不一致,,,,,,,,使用方可凭据试样的溴指数的含量选择相宜的检测仪器。。。。。
电子分析天平: 感量0.1mg。。。。。
试剂和资料
冰乙酸: 分析纯。。。。。
苯(或二氯甲烷): 分析纯。。。。。
95%乙醇。。。。。
溴化锂: 化学纯。。。。。
蒸馏水或去离子水。。。。。
尺度样品: 100mg/100g,,,,,,,,或凭据必要选取分歧浓度的尺度样品。。。。。
具塞细口瓶: 100mL、1000mL。。。。。
注射器: 1mL、2mL。。。。。
注射针头: 7号或9号,,,,,,,,长80mm。。。。。
量筒: 100mL、500mL。。。。。
氯化钾: 优级纯。。。。。
试验步骤
电解液配造
溴化锂溶液的配造
取100g溴化锂溶化于100mL水钟祝。。。。置于100mL具塞细口瓶中备用。。。。。
阳极液的配造
顺次取68mL溴化锂溶液、600mL95%乙醇、200mL苯(或二氯甲烷)及132mL冰乙酸于1L具细口瓶中,,,,,,,,摇匀备用。。。。。
注: 在配造电解液过程中,,,,,,,,切忌取完溴化锂溶液后立即参与冰乙酸,,,,,,,,以预防电解液中有游离溴出现。。。。。
阴极电解液配造
正确称取1.49g氯化钾,,,,,,,,溶于100mL水,,,,,,,,置于100mL具塞细口瓶钟祝。。。。
注: 由于仪器型号分歧,,,,,,,,阴极液分歧。。。。。
仪器调试
别离向洗净的滴定池中参与100mL阳极电解液和5mL阴极电解液,,,,,,,,衔接电极。。。。。
注: 能够凭据仪器要求参与分歧电解液的量,,,,,,,,预防强光直接照射滴定池。。。。。
打开仪仪器电源开关,,,,,,,,调整好搅拌速度至滴定液起旋涡而不产生气泡为宜。。。。。
按仪器说明书进行操作。。。。。
仪器标定
当仪器调整好后即可用已知溴指数的尺度样品进行标定,,,,,,,,当回收率达到100%±10%以内,,,,,,,,则以为仪器正常,,,,,,,,能够进行试样分析。。。。。
试样测定
用待测试样洗濯注射器至少3次,,,,,,,,依照说明书汲取适量试样(见表A.1),,,,,,,,戴针头套用电子天平称沉。。。。。
待仪器不变后,,,,,,,,将试样注入电解池电解液里,,,,,,,,立即戴针头套进行称沉,,,,,,,,推算出样沉。。。。。
以下步骤依照仪器说明书进行操作。。。。。
了局推算
试样溴指数的含量以X' 暗示,,,,,,,,单元为mg/100g,,,,,,,,按式(A.1)推算:
式中:
Q 逐一仪器显示的电量,,,,,,,,单元为毫库(mC);;;;;;
79.9逐一1摩尔溴阴离子的质量,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol);;;;;;
100逐一试样的质量,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;
1000逐一g与mg换算系数;;;;;;
96500逐一法拉第常数,,,,,,,,单元为库仑每摩尔(C/mol);;;;;;
m 逐一分析试样进样质量,,,,,,,,单元为毫克(mg)。。。。。
注: 部门仪器输入进样质量,,,,,,,,可直接出了局。。。。。
京都电子KEM 石油产品微库仑滴定仪(溴指数测定仪) MKC-710S/MKC-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=902
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