NB/SH/T 0980-2019 石油馏分中碱性氮含量的测定 电位滴定法

领域
本尺度划定了用电位滴定法测定石油馏分中碱性氮含量的步骤。。。。。。
本尺度合用于碱性氮含量不大于2000mg/kg的石油馏分的测定。。。。。。本尺度也合用于大于2000mg/kg的样品的测定。。。。。。对于大于2000mg/kg的样品，，，，，，，，可经适当稀释后进行测定，，，，，，，，但未给出精密度。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
碱性氮  basic nitrogen
以碱的大局存在的氮，，，，，，，，例如烃基胺、芳烃胺、杂环胺(如吡啶)、醇胺(如乙醇胺)、酰胺等胺类物质中的氮。。。。。。

步骤概要
将试样溶化于二甲苯-冰乙酸混合溶剂中，，，，，，，，用高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。。。凭据滴定电位变动率的大幼确定拐点地位。。。。。。通过终点亏损的高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的浓度和体积，，，，，，，，推算试样中碱性氮的含量。。。。。。

步骤利用
本尺度的造订，，，，，，，，旨在成立轻便、正确靠得住的试验步骤来满足炼油化工工艺运行中对石油产品，，，，，，，，出格是深色石油馏分碱性氮的检测必要。。。。。。
相较 SH/T 0162 色彩批示剂测定氮含量的步骤，，，，，，，，本尺度预防了蜡油、沉油等深色石油产品，，，，，，，，因色彩深无法通过批示剂色彩变动判断终点的情况；；；；；本步骤使用二甲苯代替了毒性较大的苯作为溶剂。。。。。。

仪器
电位滴定仪: 电池系统由玻璃电极、甘汞电极和铂电极组成，，，，，，，，电位丈量领域为±1999.5mV；；；；；或配置了玻璃参比电极，，，，，，，，电极填充为氯化锂-乙醇溶液的；；；；；或配置了复合电极等其他电位滴定仪，，，，，，，，能够进行滴定参数和电位评估设置；；；；；滴定管体积为10mL，，，，，，，，滴定管精度为±0.1%(F·S)；；；；；电磁搅拌器的速度可调。。。。。。
天平: 感量为0.01g。。。。。。
分析天平: 感量为0.1mg。。。。。。
烘箱: 控温精度±1°C。。。。。。
微量滴定管: 5mL，，，，，，，，精度0.01mL。。。。。。
容量瓶: 1000mL。。。。。。
烧杯: 150mL。。。。。。
锥形瓶: 250mL。。。。。。
量筒: 50mL、100mL。。。。。。
移液管: 2mL、20mL、50mL。。。。。。

试剂与资料
冰乙酸: 分析纯。。。。。。
高氯酸: 分析纯。。。。。。
乙酸酐: 分析纯。。。。。。
二甲苯: 分析纯。。。。。。
邻苯二甲酸氢钾: 工作基准试剂。。。。。。
1g/L甲基紫(结晶紫)批示剂: 将0.1g甲基紫(结晶紫)溶于100mL冰乙酸钟祝。。。。。 
二甲苯-冰乙酸混合溶剂: 将二甲苯和冰乙酸按体积比1:1混合。。。。。。 
高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液: 浓度0.02mol/L。。。。。。
配造: 在1000mL容量瓶中参与2mL高氯酸与250mL冰乙酸，，，，，，，，充分混合后，，，，，，，，参与20mL乙酸酐，，，，，，，，并用冰乙酸稀释至刻度，，，，，，，，搁置24h。。。。。。
标定: 称取0.02g(精确至0.1mg)于105°C±5°C的烘箱中干燥至恒沉的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，，，，，，，，置于干燥的锥形瓶中，，，，，，，，参与50mL冰乙酸，，，，，，，，温热溶化。。。。。。冷却后，，，，，，，，参与50mL二甲苯及5滴甲基紫批示剂，，，，，，，，用高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液滴定至紫色变为蓝色。。。。。。同时做空缺试验。。。。。。
高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的浓度c (mol/L)按式(1)推算:

式中:
m逐一邻苯二甲酸氢钾的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
0.2042逐一与1.00mL高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液[c (HClO₄)=1.000mol/L]相当的以克暗示的邻苯二甲酸氢钾的质量，，，，，，，，单元为克每毫摩尔(g/mmol)；；；；；
V₀逐一空缺试验亏损的高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₁逐一滴定邻苯二甲酸氢钾亏损的高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
高氯酸一冰乙酸尺度滴定溶液浓度建改
使用时，，，，，，，，高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的温杜爪与标按时的温度一样；；；；；若其温差幼于4°C，，，，，，，，应按式(2)将高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的浓度建改到使用温度下的温度；；；；；若其温差大于4°C，，，，，，，，应沉新标定。。。。。。

式中:
c₁逐一高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液建改后浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
c 逐一标定温度下高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
t₁逐一使用时高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液温度，，，，，，，，单元为摄氏度(°C)；；；；；
t 逐一标按时高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液每扭转1°C时的体积膨胀系数，，，，，，，，单元为每摄氏度(°C^-1)。。。。。。

取样和样品筹备
依照仪器使用说明书装配仪器，，，，，，，，排空滴定管线气泡。。。。。。
依照仪器说明书设置滴定参数。。。。。。

试验步骤
空缺试验
取80mL二甲苯-冰乙酸混合溶液于150mL清洁、干燥的烧杯中，，，，，，，，放入搅拌子，，，，，，，，在磁力搅拌器上进行搅拌并将电极及滴定头移至液面下。。。。。。
注:  建议选取使混合液安稳且不产生气泡的最大搅拌速度。。。。。。
待电位不变后，，，，，，，，用高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，，滴定拐点地位出现，，，，，，，，电位变动幼于8mV/min后，，，，，，，，终场滴定，，，，，，，，纪录亏损的高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的体积。。。。。。
试样测定
依照表1中划定称取适量试样(精确至0.01g)于150mL清洁、干燥的烧杯中，，，，，，，，参与80mL二甲苯-冰乙酸混合溶液，，，，，，，，放入搅拌子，，，，，，，，在磁力搅拌器上进行搅拌使其溶化，，，，，，，，再将电极及滴定头移至液面下。。。。。。




待电位不变后，，，，，，，，用高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，，滴定拐点地位出现，，，，，，，，电位变动幼于8mV/min后，，，，，，，，终场滴定，，，，，，，，纪录亏损的高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的体积。。。。。。

推算
试样中碱性氮含量X (mg/kg)按式(3)推算:

式中:
c₁逐一高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液建改后浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₂逐一空缺试验亏损的高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃逐一滴定试样亏损的高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
0.014逐一与1.00mL高氯酸-冰乙酸尺度滴定溶液[c (HClO₄)=1.000mol/L]相当的以克暗示的氮的含量，，，，，，，，单元为克每毫摩尔(g/mmol)；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。

汇报
取两次沉复测定了局的算术均匀值汇报了局，，，，，，，，推算了局精确至1mg/kg。。。。。。


京都电子KEM 石油产品自动电位滴定仪 AT-710系列
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=900