YS/T 1342.3-2019 二次电池废料化学分析步骤 第3部门：锰含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法

领域
本部门划定了电位滴定法和火焰原子吸收光谱法测定二次电池废猜中锰含量的步骤。。。。。
本部门合用于二次电池废猜中锰含量的测定。。。。。电位滴定法测定领域: 5.0%~60.0%；；；；；；；；火焰原子吸收光谱法测定领域: 0.1%~5.0%。。。。。

步骤1: 电位滴定法
步骤道理
试料以盐酸、硝酸溶化。。。。。在中性焦磷酸钠介质中，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定测定锰含量，，，，，滴定至电位突跃为终点，，，，，凭据滴定亏损的高锰酸钾体积推算试样中锰的含量。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，本部门所用试剂均为分析纯试剂，，，，，所用水切合 GB/T 6682 划定的三级水的规格。。。。。
盐酸(ρ 1.19g/mL)。。。。。
硝酸(ρ 1.42g/mL)。。。。。
盐酸(1+1)。。。。。
硝酸(1+1)。。。。。
碳酸钠溶液(50g/L)。。。。。
焦磷酸钠鼓和溶液: 称取200g焦磷酸钠(NaP₂O₇·10H₂O)，，，，，置于2000mL烧杯中，，，，，加约1000mL温水，，，，，搅拌，，，，，至焦磷酸钠鼓和。。。。。冷却，，，，，静置，，，，，取上层鼓和溶液。。。。。
锰尺度溶液:
称取10g电解锰(w_Mn≥99.95%)于500mL烧杯中，，，，，参与50mL水和5mL硝酸，，，，，搁置几分钟直至锰表表表光亮。。。。。用水洗涤4次~5次，，，，，再用丙酮洗两次，，，，，在100°C的烘箱中干燥20min。。。。。
称取1.00g电解锰于250mL烧杯中，，，，，精确到0.0001g。。。。。加水约100mL，，，，，再加30mL盐酸，，，，，低温加热至溶液变清亮，，，，，冷却至室温，，，，，移入1000mL 容量瓶中，，，，，以水稀释至刻度，，，，，摇匀。。。。。
高锰酸钾滴定溶液:
配造: 称取1.65g高锰酸钾，，，，，置于2000mL锥形瓶中，，，，，加1000mL水溶化，，，，，搁置6天后，，，，，用G4漏斗式过滤器抽滤，，，，，滤液保留于棕色玻璃瓶中，，，，，混匀。。。。。
标定: 移取20.00mL锰尺度溶液于500mL烧杯中，，，，，在搅拌下参与250mL焦磷酸钠鼓和溶液，，，，，在pH计上用盐酸或碳酸钠溶液调节溶液pH为7.0，，，，，在电位滴定仪上，，，，，用高锰酸钾滴定溶液滴定至电位滴定仪上产生显著电位突跃为终点，，，，，纪录高锰酸钾滴定溶液亏损体积V₁。。。。。伴同标定做空缺测定。。。。。
按式(1)推算高锰酸钾滴定溶液对锰的滴定度T，，，，，单元克每毫升(g/mL)。。。。。

V₁逐一滴定所亏损高锰酸钾滴定液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂逐一加白试验时亏损的高锰酸钾滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m₁逐一移取的锰尺度溶液中锰的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。

仪器
电位滴定仪，，，，，配有铂电极和钨或者银电极。。。。。
pH计(0.01级)。。。。。
G4砂芯漏斗(100mL)。。。。。

试样
试样粒度不大于0.150mm。。。。。

分析步骤
试料
称取1.00g试样，，，，，精确至0.0001g。。。。。

试验步骤
试料
称取1.00g样品，，，，，精确至0.0001g。。。。。


空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。
试液的造备
将试料置于250mL烧杯中，，，，，用少量水湿润试料，，，，，参与20mL盐酸和5mL硝酸，，，，，盖上表表皿，，，，，低温加热约30min。。。。。冷却至室温，，，，，试液移入250mL容量瓶中，，，，，以水稀释至刻度，，，，，摇匀。。。。。干过滤，，，，，弃去初滤液。。。。。
滴定
按表1移取试液，，，，，置于500mL烧杯中，，，，，在不休搅拌下参与250mL焦磷酸钠溶液，，，，，用pH计以盐酸或碳酸钠溶液调节溶液pH值至7.0。。。。。用高锰酸钾滴定溶液滴定至电位滴定仪上产生显著电位突跃为终点，，，，，纪录高锰酸钾滴定溶液亏损体积。。。。。

分析了局的推算
试样中锰的质量分数w_Mn，，，，，按公式(2)推算:

式中:
T  逐一高锰酸钾滴定溶液对锰的滴定度，，，，，单元克每毫升(g/mL)；；；；；；；；
m₂逐一称取试料的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
V  逐一试液定容的总体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₃逐一分取试液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₄逐一滴定空缺试验所亏损的高锰酸钾滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₅逐一滴定试料所亏损的高锰酸钾滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
所得了局保留至幼数点后两位。。。。。

步骤2: 火焰原子吸收光谱法
步骤道理
试料以硝酸、过氧化氢溶化。。。。。在硝酸介质中，，，，， 以锰空心阴极灯作为光源，，，，，于原子吸收分光光度计波长279.5nm，，，，，使用空气-乙炔火焰，，，，，测定试液中锰的吸光度，，，，，推算试样中锰的含量。。。。。


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