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锂离子电池用电解液 - 水分、游离酸、密度和氯离子含量的测定

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SJ/T 11723-2018 锂离子电池用电解液

领域
本尺度划定了锂离子电池用电解液的要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输和贮存。。 。。。。
本尺度合用于由电解质锂盐、溶剂等组成的锂离子电池电解液。。 。。。。

要求
表观
锂离子电池用电解液应为无沉淀、无悬浮物或无分层的液体。。 。。。。
技术要求
锂离子电池用电解液的技术参数应切合表1的划定。。 。。。。
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限用物质限量要求
锂离子电池用电解液中限用物质的限量要求应切合 GB/T 26572 的划定。。 。。。。

试验步骤
水分的测定
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 库仑法卡氏水分测定仪:丈量领域为10μg~200mg。。 。。。。
b) 电子天平:最幼分度值为1mg。。 。。。。
c) 手套箱:水分含量≤1mg/kg。。 。。。。
d) 注射器:5mL。。 。。。。
试剂
卡尔-费休试剂(库仑法)。。 。。。。
测试步骤
本试验所有操作均在手套箱中进行。。 。。。。调节手套箱内部水分含量≤1mg/kg。。 。。。。
将库仑法卡氏水分测定仪搁置在手套箱中平衡30min。。 。。。。
在电子天平上用减量法称量(3~5)g试样(正确读数至0.001g),,,,,,试样用注射器抽取。。 。。。。
将抽取的试样从进样口注入滴定池,,,,,,充分搅拌10s后起头滴定。。 。。。。
滴定实现后,,,,,,输入试样质量,,,,,,纪录试样中的水分含量测定了局。。 。。。。
每次检测应做两个平行试验,,,,,,平行试验测定值的绝对差值应≤2mg/kg。。 。。。。
了局处置
取两次平行试验测定值的算术均匀值作为检测了局。。 。。。。

游离酸的测定
电位滴定法
道理
将批示电极和参比电极浸入统一被测溶液中,,,,,,在滴定过程中,,,,,,参比电极的电位维持恒定,,,,,,批示电极的电位随被测物质浓度的变动而扭转。。 。。。。在化学计量点前后,,,,,,溶液中被测物质浓度的变动,,,,,,会引起批示电极电位的急剧变动,,,,,,批示电极电位的突跃点就是滴定终点。。 。。。。
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 电位滴定仪:活络度为0.1mV。。 。。。。
b) pH电极。。 。。。。
c) 电子天平:最幼分度值为1mg。。 。。。。
试剂
甲醇钠尺度滴定溶液(浓度为0.02 mol/L):
a) 配造:称取1.08g甲醇钠,,,,,,溶于1000mL甲醇中,,,,,,摇匀。。 。。。。
b) 标定:称取在(110~120)℃的烘箱中干燥至恒沉的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.396g溶于1000mL水中,,,,,,摇匀。。 。。。。量取50mL上述邻苯二甲酸氢钾溶液,,,,,,在电位滴定仪上用甲醇钠尺度滴定溶液进行滴定,,,,,,从而标定出甲醇钠尺度滴定溶液的浓度。。 。。。。
测试步骤
测试前将装有样品的塑料瓶搁置在装有冰水混合物(0℃~4℃)的烧杯中保留。。 。。。。
进行仪器自动校对。。 。。。。
在电子天平上正确称量(20~30)g试样(正确读数至0.001g),,,,,,置于100mL干净的塑料杯中。。 。。。。
充分搅拌待测溶液,,,,,,将pH电极和参比电极(或复合电极)同时浸没在待测溶液中。。 。。。。
将甲醇钠尺度滴定溶液的标定浓度输入电位滴定仪后起头滴定,,,,,,滴按功夫应不要超过5min。。 。。。。
达到滴定终点时,,,,,,纪录亏损的甲醇钠尺度滴定溶液的体积。。 。。。。
每次检测应做两个平行试验,,,,,,平行试验测定值的绝对差值应≤5mg/kg。。 。。。。
了局处置
游离酸的含量以HF计,,,,,,依照公式(1)推算。。 。。。。
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式中:
CHF ——游离酸含量(以HF计),,,,,,mg/kg;;;; ;; ;
C ——甲醇钠尺度滴定溶液的浓度,,,,,,mol/L;;;; ;; ;
V ——滴定亏损的甲醇钠尺度滴定溶液的体积,,,,,,mL;;;; ;; ;
m ——样品质量,,,,,,g;;;; ;; ;
MHF——氢氟酸的摩尔质量(20.006),,,,,,g/mol。。 。。。。
取两次试验值的算术均匀值作为检测了局。。 。。。。

冰水化学滴定法
步骤撮要
以冰水混合物为溶剂,,,,,,溴百里酚蓝溶液作为批示剂,,,,,,利用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定试样中总的游离酸,,,,,,以氢氟酸推算。。 。。。。
仲裁时,,,,,,游离酸含量的测定应选取电位滴定法。。 。。。。

密度的测定
密度瓶法

密度计法
步骤道理
将样品注入密度计的U型硼硅酸盐玻璃中,,,,,,U型管受到电子引发以特点频率起头振荡。。 。。。。特点频率可凭据样品的密度而产生扭转。。 。。。。通过特点频率的测定,,,,,,能够推算出样品的密度。。 。。。。由于密度值随温度变动而变,,,,,,样品的温杜爪精确丈量。。 。。。。
仪器
密度计。。 。。。。
试剂
所需试剂如下:
a) 水;;;; ;; ;
b) 无水乙醇。。 。。。。
测试步骤
测试前,,,,,,先汲取25℃左右的水校对仪器。。 。。。。校对实现后再汲取待测样品冲刷密度计的U型管(3~4)次,,,,,,而后汲取待测样品,,,,,,纪录样品在U形管中25.0℃时的密度值。。 。。。。测试实现后排出样品,,,,,,吓酌无水乙醇洗濯U型管(3~4)次,,,,,,再用水洗濯即可。。 。。。。每次检测做两个平行试验。。 。。。。
了局处置
取两个平行试验测定值的算术均匀值做为检测了局。。 。。。。
仲裁时,,,,,,密度的测定应选取密度瓶法。。 。。。。

氯离子(Cl- )含量的测定
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 电位滴定仪,,,,,,活络度为0.1mV;;;; ;; ;
b) 银离子选择性电极;;;; ;; ;
c) 电子天平:最幼分度值为1mg。。 。。。。
试剂
硝酸银尺度滴定溶液(浓度为0.001mol/L):
a) 配造:称取0.175g硝酸银,,,,,,溶于1000mL乙醇中,,,,,,摇匀。。 。。。。溶液贮存于棕色瓶中。。 。。。。
b) 标定:称取0.050g于(500~600)℃的高温炉中灼烧至恒沉的基准试剂氯化钠溶于2000mL水中,,,,,,摇匀。。 。。。。量取50mL上述氯化钠溶液,,,,,,在电位滴定仪上用硝酸银尺度滴定溶液进行滴定,,,,,,从而标定出硝酸银尺度滴定溶液的浓度。。 。。。。
测试步骤
电位滴定仪进行自动校对。。 。。。。
称。。 。。。。40~60)g样品(正确读数至0.001g),,,,,,置于100mL干净的塑料杯中。。 。。。。
将电极浸没在待测溶液中,,,,,,充分搅拌待测溶液。。 。。。。
将硝酸银尺度滴定溶液的浓度值输入电位滴定仪后起头滴定,,,,,,达到滴定终点,,,,,,纪录亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积。。 。。。。
每次检测做两个平行试验,,,,,,平行试验测定值的绝对差值应≤0.5mg/kg。。 。。。。
了局处置
氯离子(Cl-)的含量依照公式(4)进行推算:
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式中:
CCl-——氯离子(Cl-)含量,,,,,,mg/kg;;;; ;; ;
C ——硝酸银尺度滴定溶液的浓度,mol/L;;;; ;; ;
V ——滴定亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积,,,,,,mL;;;; ;; ;
m ——样品质量,,,,,,g;;;; ;; ;
M Cl-——氯离子(Cl-)的摩尔质量,,,,,,35.5g/mol。。 。。。。
取两个平行试验测定值的算术均匀值作为检测了局。。 。。。。


京都电子KEM 库仑法卡氏水分测定仪 MKC-710M
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京都电子KEM 电位滴定法电位滴定仪 AT-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=995
京都电子KEM  U型管振荡频率法密度计 DA-640
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