GB/T 15072.5-2008 贵金属合金化学分析步骤 金、钯合金中银量的测定 碘化钾电位滴定法

领域
本部门划定了金、钯合金中银含量的测定步骤。。。。。。 本部门合用于AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuMnGd、AuCuPtAgZn、PdAgCuAuPtZn、PdAgCu、PdAg合金中银含量的测定。。。。。。测定领域(质量分数): 15%～90%。。。。。。

步骤提醒
金合金、钯银铜金铂锌合金试料用混合酸溶化。。。。。。钯银铜合金、钯银合金试样用硝酸溶化。。。。。。
在氨性介质中，，，，，，，，用银-碘化银电极作批示电极，，，，，，，，鼓和甘汞电极作参比电极，，，，，，，，用碘化钾尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，电位法批示终点。。。。。。

仪器、设备
电位计: 精确度1mV。。。。。。
批示电极: 银-碘化银电极。。。。。。
参比电极: 鼓和甘汞电极。。。。。。
天平: 感量: 0.01mg。。。。。。

试样
样品加工成碎屑，，，，，，，，用丙酮去除油污，，，，，，，，用水洗净、烘干、混匀。。。。。。

分析步骤
试料
按表1称取试样，，，，，，，，精确至0.00001g。。。。。。

测定次数
独立进行两次测定，，，，，，，，取其均匀值。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。
测定
溶化
将钯银合金试料置于150mL烧杯中，，，，，，，，加5mL硝酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，于电炉上低温加热至试料齐全溶化，，，，，，，，蒸发至湿润状，，，，，，，，冷却。。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁，，，，，，，，加4mL氨水，，，，，，，，30mL水。。。。。。以下依照滴定进杏祝。。。。。
将钯银铜合金试料置于150mL烧杯中，，，，，，，，加5mL硝酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，于电炉上低温加热至试料齐全溶化，，，，，，，，蒸发至湿润状，，，，，，，， 冷却。。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁，，，，，，，，加5mL盐酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，于电炉上低温蒸发至约0.5mL，，，，，，，，冷却，，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。。
将金合金或钯银铜金铂锌含金试料置于150mL烧杯中，，，，，，，，加40mL盐酸，，，，，，，，7mL硝酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，于电炉上低温加热至试料齐全溶化，，，，，，，，蒸发至约0.5mL，，，，，，，，冷却。。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。。
残渣的处置
于残渣中加40mL水，，，，，，，，煮沸至清亮，，，，，，，，取下，，，，，，，，避光冷却至室温。。。。。。
用中速滤纸倾法上层清液，，，，，，，， 用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次。。。。。。
用4mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原绕杯，，，，，，，，用水冲刷滤纸三次。。。。。。摇荡烧杯，，，，，，，，待沉淀溶化完后，，，，，，，，沿杯壁加20mL水。。。。。。
滴定
于试液中插入银-碘化银批示电极，，，，，，，，鼓和甘汞参比电极，，，，，，，，开动搅拌器，，，，，，，，用碘化钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。。。。。。

分析了局的推算
按式(2)推算银的质量分数ω_Ag，，，，，，，，数值以%暗示:

式中:
c  逐一碘化钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₁逐一滴定试液所亏损碘化钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m₀逐一试料的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
107.87逐一银的摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
所得了局应暗示至二位幼数。。。。。。


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