SN/T 0254-2011 轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法

领域
本尺度划定了轻烧镁中酸溶氯化物的测定步骤—硝酸银电位滴定法。。。。。。。
本尺度合用于轻烧镁、电熔镁、沉烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物(以Cl计)的测定，，，，，，测定领域(质量分数)：0.0060%～0.02%。。。。。。。

步骤撮要
试样用硝酸分化，，，，，，在pH值为2～４前提下，，，，，，以氯离子选择电极或银电极为丈量电极，，，，，，双盐桥甘汞电极为参比电极，，，，，，用硝酸银尺度溶液滴定，，，，，，凭据电位突跃，，，，，，选取二级微商法推算滴定终点。。。。。。。

仪器
棕色滴定管，，，，，，最幼刻度为0.02mL或0.05mL，，，，，，容量10mL，，，，，，GB/T 12805 A类。。。。。。。
单标线容量瓶，，，，，，容量500mL和1000mL，，，，，，GB/T 12806 Ａ类。。。。。。。
单标线吸量管，，，，，，容量5mL，，，，，，GB/T 12808 A类。。。。。。。
分析天平：感量0.1mg。。。。。。。
离子计(或自动电位滴定计)：活络度0.1mV。。。。。。。
丈量电极：氯离子选择电极(或复合银环电极)。。。。。。。
参比电极：双盐桥式甘汞电极。。。。。。。
磁力搅拌器和电磁搅拌子。。。。。。。

分析步骤
试料
称取2g～5g试样，，，，，，精确到0.001g。。。。。。。做两份试料的平行测定。。。。。。。
注：若试样中氯离子含量低于0.01％，，，，，，称取5g样品；；；；；；若试样中氯离子含量高于0.01％，，，，，，称取2g试样。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。
分析步骤
硝酸银尺度滴定溶液的标定
样品前处置
将试料置于150mL烧杯中，，，，，，加水5mL，，，，，，盖表表皿，，，，，，在不休搅拌下，，，，，，缓慢滴加硝酸10mL～25mL，，，，，，把稳预防溶液剧烈反映暴沸。。。。。。。将烧杯放在温度低于100°C的电热板上微热5min，，，，，，使试样溶化，，，，，，冷却到室温后，，，，，，参与50mL水。。。。。。。
测定
将烧杯置于电磁搅拌器上，，，，，，放入电磁搅拌子，，，，，，参与2滴～3滴百里酚兰批示剂，，，，，，滴加氢氧化钠溶液，，，，，，使溶液刚呈浅黄色。。。。。。。
插入丈量电极和参比电极，，，，，，用离子计测定肇始电位值。。。。。。。而后用硝酸银尺度滴定溶液滴定，，，，，，每次参与0.05mL或0.10mL，，，，，，纪录亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积数和相应的电位值，，，，，，用二级微商法推算滴定终点时亏损硝酸银溶液的体积V_ep。。。。。。。

了局推算
轻烧镁中酸溶氯化物(以Cl计)的含量ω(Cl)，，，，，，以质量分数(％)暗示，，，，，，按式(2)推算：

式中：
V_ep———滴定试料终点时亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₀  ———滴定空缺终点是亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c    ———硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
m   ———试料的质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
0.03545———氯原子量的正确数值，，，，，，单元为克每毫摩尔(g/mmol)。。。。。。。
当分析了局大于0.0100％时，，，，，，保留2位有效数字，，，，，，当分析了局幼于0.010％时，，，，，，保留1位有效数字。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定计 AT-710S
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