GB/T 14190-2017 纤维级聚酯(PET)切片试验步骤

领域
本尺度划定了纤维级聚酯(PET)切片各分析项主张试验步骤。。。。。。
本尺度合用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料出产的纤维级聚酯(PET)切片，，，，，其他差距化、职能性聚酯也可参照使用。。。。。。

术语和界说
GB/T 4146(所有部门)界定的以及下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
有光聚酯(PET)切片  bright polyester (PET) chip
未进行消光处置的聚酯(PET)切片。。。。。。
半消光聚酯(PET)切片  semi-dull polyester ( PET) chip
二氧化钛含量大于0.20%且幼于或蹬宗0.50%(质量分数)的聚酯(PET)切片。。。。。。
全消光聚酯(PET)切片  full dull polyester (PET) chip
二氧化钛含量大于或蹬宗1.50%(质量分数)的聚酯(PET)切片。。。。。。
凝聚粒子  agglomerate particle
在PET切片中测定大于或蹬宗10μm的粒子。。。。。。
异状切片  irregular chip
长度大于或蹬宗正常切片的4倍；；；；；；；厚度、宽度或直径大于或蹬宗正常切片2倍；；；；；；；幼于通例颗粒(或划定尺寸)1/4；；；；；；；以及非规整状态的聚酯切片(PET)。。。。。。

试验公例
取样
批量样品中尝试室样品按 GB/T 6678 执行，，，，，试样量不低于0.5kg。。。。。。
通常划定
本尺度所用试剂和水，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中划定的三级水。。。。。。
本尺度所用尺度滴定溶液、造剂与制品，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，均按 GB/T 601 、GB/T 603 划定
造备。。。。。。

试验步骤
端羧基的试验步骤
步骤A(容量滴定法)
步骤撮要
试样在混合溶剂中回流溶化，，，，，冷却后用溴酚蓝作批示剂，，，，，用氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液进行滴定。。。。。。凭据尺度滴定溶液亏损的体积数，，，，，推算出端羧基的含量。。。。。。

步骤B(光度滴定法)
步骤撮要
试样在混合溶剂中回流溶化，，，，，冷却后用溴酚蓝作批示剂，，，，，凭据溶液色彩的变动，，，，，溶液的光透过率也随著变动，，，，，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，，，，，滴定仪输出滴定曲线，，，，，同时自动判定滴定终点，，，，，并纪录滴定终点所对应亏损滴定剂的体积。。。。。。

仪器和设备
自动滴定仪，，，，，建设如下装置:
逐一尺度滴定溶液定量装置，，，，，分度值;0.001mL；；；；；；；
逐一搅拌装置；；；；；；；
逐一节造操作装置；；；；；；；
逐一光度计: 带光度电极，，，，，波长可调至600nm；；；；；；；
逐一数据处置系统。。。。。。
分析天平: 精度0.1mg。。。。。。
磨口三角瓶: 250mL。。。。。。
球型冷凝管: 与250mL磨口配套，，，，，六球以上。。。。。。

试剂
邻甲酚。。。。。。
甲醇。。。。。。
氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液: c(KOH)=0.015mol/L，，，，，或氢氧化钾-甲醇尺度滴定溶液: c(KOH)=0.010mol/L。。。。。。
苯酚。。。。。。
三氯甲烷。。。。。。
氢氧化钾。。。。。。
乙醇。。。。。。
氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液: c(KOH)=0.05mol/L。。。。。。
溴酚蓝批示剂(0.1%): 称取0.1g溴酚蓝批示剂用乙醇溶化并定容至100mL。。。。。。
混合溶剂
邻甲酚/三氯甲烷混合溶剂: 将邻甲酚和三氯甲烷按7:3(质量比)混合。。。。。。
注: 邻甲酚必要蒸馏后使用。。。。。。

试验步骤
称取0.5g左右试样，，，，，精确到0.1mg，，，，，放入磨口三角瓶中，，，，，参与混合溶剂50mL，，，，，加热回流至试样齐全溶化，，，，，冷却至室温。。。。。。
试祥溶液转移到滴定池中，，，，，参与5滴~6滴溴酚蓝批示剂，，，，，把光度探头插入溶液液面1cm下，，，，，在波长600nm处用氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液滴定，，，，，仪器自动判定滴定终点，，，，，纪录尺度滴定溶液亏损的毫升数。。。。。。
在统一前提下作空缺试验。。。。。。

了局推算
端羧基含量按式(9)推算:

式中:
X₂ 逐一试样的端羧基含量，，，，，单元为摩尔每吨(mol/t)；；；；；；；
V  逐一试样溶液所亏损的氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀ 逐一空缺溶液所亏损的氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c   逐一氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m  逐一试样的称样质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。

了局表述
推算了局以两次测试值的均匀值暗示，，，，，依照 GB/T 8170 建约到幼数点后一位。。。。。。
精密度
沉复性
在沉复性前提下获得的两次独立测试了局的测定值，，，，，端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t时，，，，，这两个测试的绝对差值不超过沉复性限(2.0mol/t)，，，，，超过沉复性限(2.0mol/t)的情况不超过5%。。。。。。
再现性
在再现性前提下获得的两次独立测试了局的绝对差值，，，，，端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t时，，，，，不大于再现性限(3.0mol/t)，，，，，超过再现性限(3.0mol/t)的情况不超过5%。。。。。。


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