NB/SH/T 0207-2010 绝缘液中水含量的测定 卡尔·费休电量滴定法

领域
本尺度划定使用卡尔·费休电量滴定法测定绝缘液中水含量的步骤，，，，，，，，本尺度合用于水在油中相对鼓和度低于100%的绝缘液。。。。。。电量法活络度高(通常能检测10μg水)，，，，，，，，本尺度选取卡尔·费休电量滴定仪器。。。。。。
本尺度推荐使用市售的卡尔·费休电量滴定仪器和试剂。。。。。。

步骤概要
本尺度基于试剂中的碘与水产生传统的卡尔·费休反映，，，，，，，，碘被亏损，，，，，，，，其反映机理如式(1)和式(2):

式中:
RN逐一碱。。。。。。
当碘与试样中的水分反映齐全，，，，，，，，铂电极会通过电量分析法检测到滴定池阻抗的突变而批示终点。。。。。。
本尺度要求选取自动滴定仪和市售的滴定试剂。。。。。。滴定仪先通过电量法将卡尔·费休试剂中的碘化物转化为碘，，，，，，，，当试样注入滴定池后，，，，，，，，与水反映亏损碘天生的碘化物在阳极被氧化、电解为碘，，，，，，，，铂电极批示反映终点，，，，，，，，还原碘所亏损的电流库仑量通过法拉第方程转换成试样中的水含量。。。。。。
滴定池: 库仑滴定池由密封池及池内由隔阂隔脱离的阳极和阴极组成，，，，，，，，或密封池及池内无隔阂隔脱离的阳极和阴极组成。。。。。。两种池中，，，，，，，，阳极部门充填一电解液，，，，，，，，该电解液由二氧化硫、碘和含甲醇/氯仿或甲醇/长链醇溶剂及溶化在其中的胺组成。。。。。。在有隔阂的池中，，，，，，，，阴极部门充填类似的能产生最佳还原反映的试剂。。。。。。

意思与用处
绝缘液中的水含量可能对其电气个性产生有害影响，，，，，，，，水含量过高可能导致液体电介质个性如击穿电压变差，，，，，，，，而不能利用于某些场所。。。。。。
本试验步骤合用于产品验收规范要求、绝缘液的处置节造和对在用电断气缘液的评价。。。。。。

滋扰
某些化合物如醛类、酮类、游离卤素、大无数酸和氧化剂或还原剂都可能对卡尔·费休电量滴定仪产生滋扰，，，，，，，，若是发现有终点漂移景象，，，，，，，，则选取代替溶剂系统或其他滴定步骤以保障测定质量。。。。。。若是终点漂移仍不能校对，，，，，，，，应先疑惑仪器的水当量值，，，，，，，，具体的有关滋扰物质的会商参考有关滴定法测水的论著。。。。。。
钻研批注，，，，，，，，样品容器可能对绝缘液样品中的水含量产生显著影响，，，，，，，，玻璃容器贮存样品的过程中，，，，，，，，水含量可能会加或削减，，，，，，，，增减的大幼取决于初始水含量、容器的洗濯和干燥方式及试样测定前的贮存功夫。。。。。。另表样品瓶的烘干温度不能超过110°C，，，，，，，，并且在取样时要吓酌待测试样冲刷样品瓶。。。。。。
日常分析中，，，，，，，，若是试样残油未从溶剂系统中齐全断根，，，，，，，，可能会导致测定了局偏低。。。。。。残油量过多时，，，，，，，，与溶剂系统的混合可能不充分，，，，，，，，导致试样中的水分不能齐全测定。。。。。。搅拌速度要相宜，，，，，，，，以不在试剂表表形成油层为宜，，，，，，，，若是在最大搅拌速度下还形成油层，，，，，，，，则要终场试验，，，，，，，，断根油层。。。。。。若是测定了局不正确，，，，，，，，要拔除电解池溶液。。。。。。
装配滴定池和参与溶剂系统后，，，，，，，，应旋动溶剂系统润湿滴定池容器壁。。。。。。

仪器
电量滴定仪: 由检测电极、电解电极、滴定池、磁力搅拌器和节造单元组成。。。。。。
检测电极: 该电极对通过电流分析法丈量电解池阻抗的突变批示滴定终点。。。。。。
电解电极: 该电极对实现碘化物的阴极还原，，，，，，，，使卡尔·费休反映持续进杏祝。。。。。电解电极是玻璃组件内的隔阂分隔的(或没有隔阂分隔的)一对铂网或铂丝。。。。。。
滴定瓶: 相宜容量的滴定瓶，，，，，，，，能预防空气中湿气进入，，，，，，，，最好在底部有渗出塞子便于排放试剂。。。。。。
搅拌器: 用于滴定过程中搅拌，，，，，，，，由磁力搅拌器和封于玻璃或聚四氟乙烯中的搅拌棒组成，，，，，，，，搅拌棒长2cm～5cm，，，，，，，，长度马滴定池相合适。。。。。。搅拌棒要彻底洗净后，，，，，，，，再用甲醇冲刷，，，，，，，，在100°C的烘箱中烘干1h，，，，，，，，使用前在干燥器中保留。。。。。。处于电解池内的搅拌棒，，，，，，，，日常试验中不用再洗濯和烘干。。。。。。
转移注射器: 使用与仪器出产商所推荐大幼相符的注射器，，，，，，，，可所以塑料或玻璃的注射器。。。。。。玻璃注射器使用前要洗濯并在100°C下烘干1h，，，，，，，，塑料注射器在使用一次后应拔除。。。。。。
针头: 装到注射器上，，，，，，，，长度足以将试件直接注射到卡尔·费休试剂液面下，，，，，，，，规格够足大，，，，，，，，易于样品的转移。。。。。。
隔阂片: 用于密封试样导入口，，，，，，，，使试样导入时受空气中湿气影响最幼。。。。。。
密封脂: 若是仪器没有选取垫圈密封，，，，，，，，用密封脂使腔体与空气中的湿气隔离。。。。。。
干燥箱: 真空型或真空循环型。。。。。。
干燥器: 尝试室尺度型，，，，，，，，带变色硅胶。。。。。。
分析天平: 感量为0.1mg。。。。。。

试剂
除非还有注明，，，，，，，，所有试剂均为分析纯。。。。。。
电量法卡尔·费休试剂: 市售试剂，，，，，，，，附录A提供了代替溶剂系统的信息。。。。。。
阳极试剂: 通常称作电解池溶液。。。。。。
阴极试剂: 通常称作电解溶液。。。。。。
水: 切合 GB/T 6682 的三级水要求。。。。。。
验证溶液: 有市售的验证液，，，，，，，，也可用长链醇配造。。。。。。
水鼓和正辛醇溶液的水含量: 39.2mg/mL±0.85mg/mL。。。。。。
水鼓和正辛醇的造备: 在25°C下向正辛醇中参与水至混合物形成两相，，，，，，，，基层水相深度不幼与2cm，，，，，，，，充分混合后在室温下静止三天以上以达到齐全平衡。。。。。。
注: 为保障正确度，，，，，，，，溶液在静置后不能摇荡或者使两相混合。。。。。。汲取上层溶液并立即注入滴定池。。。。。。温度在10°C~30°C间，，，，，，，，正辛醇水鼓和度的变动＜1%。。。。。。
用1μL~2μL的水验证仪器的响应，，，，，，，，响应值为1000μg-2000μg，，，，，，，，且精度在仪器划定的领域内。。。。。。

安全当苦衷项
传统上吡啶用作卡尔·费休试剂的有机胺，，，，，，，，然而已经有市售的无吡啶配方的试剂。。。。。。无吡啶试剂滴定速度更快、毒性较幼、气味轻，，，，，，，，比含吡啶型更不变。。。。。。本尺度所有试剂可能含有有毒化学品，，，，，，，，如碘、吡啶、二氧化硫、甲醇、氯仿、氯代烃或其他有机资料，，，，，，，，因而从滴定池中断根溶液和混合试剂时应戴耐化学品的防护手套，，，，，，，，幼心操作以预防不用要的试剂蒸气吸入，，，，，，，，或皮肤或眼睛与试剂直接接触。。。。。。产生溢出变乱时用大量的水冲刷受影响的部位。。。。。。

取样
绝缘液取样选取 GB/T 7597。。。。。。若是试样浑浊或含有游离水，，，，，，，，可能很难获取有代表性的样品。。。。。。

仪器筹备
彻底洗濯并干燥滴定池后，，，，，，，，凭据仪器出产商的推荐步骤组装好滴定池。。。。。。凭据附录B的具体操作进行洗濯。。。。。。
凭据仪器说明书的要求向滴定池内填充适当的滴定试剂。。。。。。
开启电源，，，，，，，，按仪器说明书的要求使仪器不变。。。。。。

系统验证
试验起头前，，，，，，，，使用适当的已知水含量的验证溶液验证仪器和试剂滴定的正确度。。。。。。最好使用水含量领域与试样预计值靠近的验证溶液来验证系统。。。。。。在试验起头前使用验证溶液，，，，，，，，若是验证溶液的测定了局超出水含量的给定值，，，，，，，，则更换滴定试剂沉新验证。。。。。。

试验步骤
系统验证正常后，，，，，，，，让仪器在使用前沉新不变。。。。。。
凭据仪器出产商提供的说明书要求和水含量的预计领域，，，，，，，，确定样品量。。。。。。
选取适当的注射器和针头抽取试样，，，，，，，，取样前用试样对注射器和针头洗濯一次。。。。。。
通过称量注射器样品前后的质量差得到试样的质量，，，，，，，，试样质量保留三位有效数字。。。。。。也能够凭据试样在试验温度下的密度确定体积后，，，，，，，，用注射器注入肯定体积的试样。。。。。。
滴定试剂可使用至验证溶液的测定了局不再正确为止，，，，，，，，详见"系统验证"的验证溶液的使用注明。。。。。。

推算
大无数市售的卡尔·费休电量仪器会自动推算水含量，，，，，，，，以mg/kg暗示，，，，，，，，若是仪器不能自动推算，，，，，，，，则试样中的水含量按式(3)推算:

式中:
X 逐一水含量，，，，，，，，mg/kg；；；；；
A 逐一水的质量，，，，，，，，μg(仪器读出值)；；；；；
B 逐一试样质量，，，，，，，，g。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休电量滴定法水分测定仪 MKC-710系列
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