GB/T 11848.1-2008 铀矿石浓缩物分析步骤 第1部门: 硫酸亚铁还原-沉铬酸钾滴定法测定铀

领域
GB/T 11848 的本部门划定了铀矿石浓缩物中铀的测定道理、合用领域、使用试剂和仪器、分析步骤、分析了局的推算和步骤的精密度.
本部门合用于铀矿石浓缩物中铀的测定。。。。。。

步骤撮要
选取减量法称取样品。。。。。。样品溶化于硫酸与硝酸的混合酸中，，，，，，而后再称量部门溶液进行分析。。。。。。
在含有氨基磺酸的浓磷酸溶液中，，，，，，用过量的硫酸亚铁溶液将铀(Ⅵ)还原成铀(Ⅳ)，，，，，，而后在钼(Ⅵ)存鄙人，，，，，，用硝酸氧化过量的亚铁，，，，，，用水稀释并参与硫酸钒酰，，，，，，用沉铬酸钾尺度溶液滴定。。。。。。
杂质含量在 GB/T 10268 中划定的指标领域内，，，，，，其滋扰可忽略不计。。。。。。

仪器
125mL称样瓶，，，，，，带有输出管嘴的塑料瓶。。。。。。
50mL滴定瓶，，，，，，带有输出管嘴的塑料瓶。。。。。。
5mL微量滴定管，，，，，，分度值为0.02mL。。。。。。
离子计或pH计，，，，，，分辨率为1mV，，，，，，附铂电极和甘汞电极。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
天平，，，，，，分度值为10mg。。。。。。
分析天平，，，，，，分度值为0.1mg。。。。。。

分析步骤
用减量法称取约1g样品(记为m)，，，，，，精确到0.1mg(必要时作浮力校对)，，，，，，置于250mL高型烧杯中，，，，，，用水润湿。。。。。。参与20mL硫酸溶液、1mL硝酸和3mL高氯酸，，，，，，盖上表表皿，，，，，，在电热板上加热冒烟。。。。。。
冷却后，，，，，，参与2mL氢氟酸，，，，，，加热至冒烟，，，，，，直到样品齐全溶化。。。。。。
冷却后，，，，，，用少量水将溶液转移至已知质量(记为m₆)的称样瓶中，，，，，，称样瓶称准到0.1mg，，，，，，用水稀释到约莫100mL。。。。。。
称称样瓶和样品溶液的质量(记为m₇)，，，，，，精确到0.1mg，，，，，，充分混匀。。。。。。
取含有约莫(150~200)mg铀的样品溶液后，，，，，，再称量称样瓶和样品溶液的质量(记为m₈)，，，，，，精确到0.1mg，，，，，，置于250mL高型烧杯中，，，，，，在低温电炉上蒸至冒烟，，，，，，用少量水洗杯壁，，，，，，最后溶液体积应不超过10mL，，，，，，放入磁搅拌子。。。。。。
在搅拌下，，，，，，顺次参与下列试剂: 40mL已参与两滴沉铬酸钾尺度溶液(Ⅰ)的磷酸、5mL氨基磺酸溶液及5mL硫酸亚铁溶液；；；；；；；加硫酸亚铁溶液时应幼心汲取硫酸亚铁溶液，，，，，，直接参与到磷酸、氨基磺酸溶液中。。。。。。
搅拌1min后，，，，，，调节浴液的温度到33°C~35°C，，，，，，在不休搅拌下，，，，，，用移液管取10mL氧化剂溶液洗涤烧杯内壁。。。。。。
待棕色消退后持续搅拌2.5min，，，，，，终场搅拌，，，，，，搁置0.5min使气泡隐没。。。。。。
注: 反映依赖于功夫和温度，，，，，，必须严格遵守。。。。。。
在搅拌下，，，，，，参与100mL温度为20°C~25°C的水和约100mg的硫酸钒酰。。。。。。
急剧搅拌，，，，，，插入铂电极和甘汞电极，，，，，，用装有沉铬酸钾尺度溶液(Ⅰ)的滴定瓶进行急剧滴定，，，，，，直到电位为500mV，，，，，，实现这一阶段滴定的功夫不得超过2.5min；；；；；；；而后用沉铬酸钾尺度溶液(Ⅱ)滴定至显著的电位突跃，，，，，，实现以上两个滴定过程的功夫不得超过7min，，，，，，此时电位约590mV，，，，，，纪录滴定体积V。。。。。。
称量滴定前后滴定瓶和沉铬酸钾尺度浓液(Ⅰ)的质量，，，，，，别离记为m₉和m₁₀。。。。。。精确到0.1mg。。。。。。

分析了局推算
按式(3)推算样品中铀的质量分数ω_U:

式中:
ω₁ 逐一沉铬酸钾尺度溶液(Ⅰ)质量分数；；；；；；；
ρ   逐一沉铬酸钾尺度溶液(Ⅱ)质量浓度，，，，，，单元为克每升(g/L)；；；；；；；
m₁₁逐一按式(6)推算的滴定亏损沉铬酸钾尺度溶液(Ⅰ)的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V   逐一滴定亏损沉铬酸钾尺度溶液(Ⅱ)的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m₁₂逐一按式(4)推算的样品溶液的总质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m₁₃逐一按式(5)推算的分析样品溶液的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m   逐一称取固体样品的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
2.42734逐一沉铬酸钾对天然铀的换算系数。。。。。。
推算了局暗示到幼数点后两位。。。。。。
按式(4)推算样品溶液的总质量m₁₂:

式中:
m₆  逐一称样瓶质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m₇  逐一称样瓶和样品溶液质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
按式(5)推算分析用样品溶液的质量m₁₃:

式中:
m₇  逐一称样瓶和样品溶液质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m₈  逐一称取分析样品溶液后称样瓶和样品溶液质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
按式(6)推算亏损沉铬酸钾尺度溶液(Ⅰ)的质量m₁₁:

式中:
m₉   逐一滴定前滴定瓶和沉铬酸钾尺度溶液(Ⅰ)的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m₁₀ 逐一滴定后滴定瓶和沉铬酸钾尺度溶液(Ⅰ)的质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
精密度
在测定领域内，，，，，，本步骤相对尺度误差优于0.1%。。。。。。


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