HB/Z 5099.6-2000 电镀银溶液分析步骤 电位滴定法测定镀硬银溶液中酒石酸钾钠的含量

领域
本尺度划定了选取电位滴定法测定镀硬银溶液中酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)含量的步骤道理、试剂、仪器、分析步骤及分析了局的推算。。。。。。。。
本尺度合用于镀硬银溶液中酒石酸钾钠含量的测定。。。。。。。。
测定领域: 35~65g/L。。。。。。。。

步骤道理
在酸性溶液中，，，，，，，，用过量的高锰酸钾尺度溶液将酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化碳，，，，，，，，渣滓的高锰酸根与碘化钾作用，，，，，，，，天生二价锰和游离碘。。。。。。。。以铂电极为批示电极，，，，，，，，鼓和甘汞电极或钨电极为参比电极，，，，，，，，用硫代硫酸钠尺度滴定溶液对碘进行电位滴定。。。。。。。。其中存在大量的也能被高锰酸钾氧化的氰化物、亚铁氰化物和氯化物等，，，，，，，，在近中性溶液中，，，，，，，，用过量的硝酸银使其沉淀分离而解除滋扰。。。。。。。。

试剂
硝基苯: 化学纯。。。。。。。。
硫酸锰: 固体。。。。。。。。
碘化钾: 固体。。。。。。。。
硫酸: 1+4。。。。。。。。
硝酸银溶液: 100g/L。。。。。。。。
高锰酸钾尺度溶液: c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L，，，，，，，，配造和标定按 HB/Z 5083 进行。。。。。。。。
硫代硫酸钠尺度滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=01.mol/L，，，，，，，，配造和标定按 HB/Z 5083 进行。。。。。。。。
酚酞批示剂: 10g/L，，，，，，，，配造按 HB/Z 5083 进行。。。。。。。。

仪器
铂电极
鼓和甘汞电极或钨电极。。。。。。。。
自动电位滴定仪或酸度计: 应拥有10mV或0.1pH单元的精确度。。。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。。。

分析步骤
取5.00mL试验溶液于250mL容量瓶中，，，，，，，，加水150mL、酚酞批示剂3~4滴，，，，，，，，加硝基苯5.00mL。。。。。。。。在不休摇荡下，，，，，，，，滴加硫酸至溶液红色隐没而通明，，，，，，，，滴加硝酸银溶液至沉淀齐全且下沉至底部，，，，，，，，上层清液再滴加硝酸银溶液至不出现浑浊为止，，，，，，，，加水至刻度后再加水5.00mL，，，，，，，，摇匀并使沉淀齐全沉入硝基苯层内。。。。。。。。
取50.0mL水相溶液于250mL锥形瓶中，，，，，，，，加水30mL、硫酸5mL、硫酸锰5g，，，，，，，，加热至70~75°C，，，，，，，，趁热在不休摇荡下，，，，，，，，参与高锰酸钾尺度溶液20.0mL，，，，，，，，静止10min，，，，，，，，流水冷却至室温，，，，，，，，加碘化钾2g，，，，，，，，溶化齐全，，，，，，，，摇匀。。。。。。。。在中速搅拌下，，，，，，，，浸泡电极3min，，，，，，，，用硫代硫酸钠尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，，凭据滴定曲线的突跃确定滴定终点。。。。。。。。

分析了局的推算
按(1)式推算酒石酸钾钠的含量:

式中:
c(1/5KMnO₄)逐一高锰酸钾尺度溶液的浓度，，，，，，，，mol/L；；；；；；
c(Na₂S₂O₃)逐一硫代硫酸钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，mol/L；；；；；；
V₁逐一参与高锰酸钾尺度溶液的体积，，，，，，，，mL；；；；；；
V₂逐一滴定终点时耗用硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，mL；；；；；；
V₀逐一滴按时试验溶液的体积，，，，，，，，mL；；；；；；
0.04704逐一与1.00mL硫代硫酸钠尺度滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克暗示的酒石酸钾钠的质量。。。。。。。。


京都电子KEM 自动鉴别突跃点法自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994