SH/T 0251-1993 石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)

主题内容与合用领域
本尺度划定了用高氯酸电位滴定法测定试样碱值的步骤。。。。。。。
本尺度划定的步骤蕴含正滴定和返滴定两种类型，，，，，每种类型又分为A法和B法。。。。。。。
注: 试验批注对于增长剂，，，，，新的和使用过的油，，，，，这两种步骤测定的了局，，，，，从统计学概想讲是一致的。。。。。。。仲裁试验以A法为准。。。。。。。
本尺度合用于测定石油产品和使用过的油以及增长剂的碱性组分，，，，，这些组分蕴含有机碱、无机碱、胺基化合物、弱酸盐(皂类)、多元酸碱式盐和沉金属盐类。。。。。。。

术语
碱值: 在划定的试验前提下，，，，，用尺度滴定溶液滴定1g试样所用的高氯酸量，，，，，以mgKOH/g为单元暗示。。。。。。。

步骤概要
步骤A和步骤B根基操作一样，，，，，其差距在于试样量和滴定溶剂量分歧。。。。。。。
正滴定步骤: 试样溶化于滴定溶剂中，，，，，以高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液为滴定剂，，，，，以玻璃电极为批示电极，，，，，甘汞电极为参比电极进行电位滴定，，，，，用电位滴定曲线的电位突跃判断终点。。。。。。。
返滴定步骤: 试样溶化于滴定溶剂中，，，，，参与过量的高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液，，，，，反映实现后，，，，，用乙酸钠冰乙酸尺度滴定溶液进行滴定，，，，，以电位滴定曲线的电位突跃判断终点。。。。。。。
当试样正滴定曲线电位突跃不显著时，，，，，再用返滴定步骤。。。。。。。

仪器
电位滴定仪(或酸度计): 自动或手工滴定均可。。。。。。。
玻璃电极。。。。。。。
甘汞电极: 电极内电解液需改用非水溶液作盐桥。。。。。。。
磁力搅拌器 :可调速和有优良的接地。。。。。。。
滴定管10或20mL，，，，，分度为0.05mL，，，，，校对后刻度允许误差为±0.02mL或拥有一样精度的自动滴定管。。。。。。。
烧杯: 100，，，，，150mL。。。。。。。步骤A用150mL烧杯，，，，，步骤B用100mL烧杯。。。。。。。
滴定台: 用于支承滴定管、烧杯、电极对和搅拌器。。。。。。。在滴定台上的分列是以烧杯移动时对电极无滋扰为最好。。。。。。。

试验步骤
正滴定步骤A
试样量X₁(g)按式(4)推算:

式中: BN₁——-预估的碱值，，，，，mgKOH/g。。。。。。。
注: 若是预估的碱值不知路，，，，，则能够用一个单一的试验迅速粗略地估计。。。。。。。称取0.2g~0.3g试样，，，，，滴定到570mV作为终点，，，，，推算试样碱值，，，，，该值作为试样的预估碱值。。。。。。。
按表1划定，，，，，在烧杯中称取试样。。。。。。。

在称有试样的烧杯中参与120mL滴定溶剂，，，，，将烧杯放在滴定台上，，，，，搅拌直至试样全数溶化。。。。。。。
注: 当有些试样难洛时，，，，，可先在烧杯中参与80mL氯苯溶化试样，，，，，而后，，，，，再参与40mL冰乙酸。。。。。。。有些使用过的油样含有不溶固体物质，，，，，这是正常景象。。。。。。。
将已筹备好的玻璃甘汞电极对插入试样溶液中，，，，，其浸入地位尽可能的低，，，，，至少应浸入试样溶液10mm以下。。。。。。？？？？？？？Ｆ鹜方涟瑁，，，搅拌速度要节造在没有溶液飞溅和产生气泡的情况下尽可能的大。。。。。。。
滴定
自动滴定: 按所用仪器的说明书调整仪器，，，，，调整滴定速度，，，，，最大滴定速度为1.0mL/min，，，，，滴定实现后，，，，，自动纪录滴定曲线和推算出了局。。。。。。。
滴定结束移开烧杯，，，，，用滴定溶剂冲刷电极和滴定管尖端，，，，，接着用蒸馏水洗，，，，，再用滴定溶剂洗，，，，，试验实现后，，，，，电极不再使用时，，，，，应浸泡在蒸馏水中。。。。。。。
注: 用滴定溶剂洗去电极上的油状物质，，，，，用蒸馏水洗去甘汞电极套管周围的高氯酸钠，，，，，同时能够复原玻璃电极的水溶胶层。。。。。。。
每一批试验都要做120mL滴定溶剂的空缺试验。。。。。。。
正滴定步骤B
试样量X₂(g)按式(5)推算:

式中BN₂逐一预估的碱值，，，，， mgKOH/g。。。。。。。
注: 若是预估的碱值不知路，，，，，能够做个单一试验，，，，，即称取0.1~0.15g试样，，，，，滴定到570mV作为终点，，，，，这样便可迅速地估算试样的碱值。。。。。。。
按表2划定，，，，，在烧杯中称取试样。。。。。。。

注: 对于步骤B，，，，，测定高碱值样品时，，，，，试样量要。。。。。。。，，，因而正确地称量是很沉要的。。。。。。。
在称有试样的烧杯中，，，，，参与60mL滴定溶剂，，，，，将烧杯放在滴定台上，，，，，搅拌溶液直至试样全数溶化。。。。。。。
注: 当有些试样难溶时，，，，，可先在烧杯中参与40mL氯苯溶化，，，，，再参与20mL冰乙酸。。。。。。。
同上。。。。。。。
每一批试验都要做60mL滴定溶剂的空缺试验。。。。。。。

推算
步骤A和步骤B，，，，，碱值测定了局推算步骤一样。。。。。。。
试样的碱值BN₃，，，，，(mgKOH/g)按式(6)推算:

式中:
V₅逐一滴定试样时，，，，，所用高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液的体积，，，，，mL；；；；；；；
V₀逐一用步骤A时，，，，，同式(1)中V₀。。。。。。。用步骤B时，，，，，同式(3)中V₃，，，，，mL；；；；；；；
c(HClO₄)逐一高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，mol/L；；；；；；；
0.0561逐一与1.00mL高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相当的以克暗示的氢氧化钾的质量；；；；；；；
m₂逐一试样的质量，，，，，g。。。。。。。
返滴定步骤A
在按正滴定步骤A进行滴按时，，，，，对某些试样(出格是使用过的油样)滴定无拐点或拐点不显著时，，，，，可选取本步骤。。。。。。。
试样量应幼于表1中的划定量，，，，，通常最大试样量为5g。。。。。。。若是试样量为5g，，，，，滴定无拐点时，，，，，还应削减试样量，，，，，再进行试验。。。。。。。
参与120mL滴定溶剂。。。。。。。
用移液管或滴定管正确地向烧杯参与80mL高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液。。。。。。。
注: 肯定要保障参与的高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液为过量的。。。。。。。
电极对插入试样溶剂中，，，，，起头搅拌。。。。。。。
搅拌烧杯中的溶液2min。。。。。。。
用乙酸钠冰乙酸尺度滴定溶液滴定过量的高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液。。。。。。。
另一种步骤是若是按正滴定的试样，，，，，在试样量没超过5g，，，，，滴定又得不到中意拐点时，，，，，则可将已经滴定过的试样直接进行返滴定(即可不用沉新称取试样)，，，，，但必须正确地纪录所用高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液的体积，，，，，再 进行返滴定。。。。。。。值妥贴心的是标定乙酸钠冰乙酸尺度滴定溶液时，，，，，所用的8.0mL高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液的体积，，，，，也应作相应的建改，，，，，应与试验所用的体积一致。。。。。。。
返滴定步骤B
在按正滴定步骤B进行滴按时，，，，，对某些试样(出格是使用过的油样)滴定无拐点或拐点不显著时，，，，，可选取本步骤。。。。。。。
按表2划定正确地称取试样，，，，，最大试样量应不超过2.5g。。。。。。。若是试样量为2.5g，，，，，滴定无拐点时，，，，，还应削减试样量，，，，，再进行试验。。。。。。。
吓酌40mL氯苯溶化试样，，，，，而后再参与20mL冰乙酸。。。。。。。
用移液管或滴定管向烧杯中正确地参与4.0mL高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液，，，，，高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液必须过量，，，，，必要时，，，，，还能够加大用量。。。。。。。
电极对插入试样溶剂中，，，，，起头搅拌。。。。。。。
搅拌烧杯中的溶液2min。。。。。。。
用乙酸钠冰乙酸尺度滴定溶液滴定。。。。。。。
另一种步骤是若是按正滴定的试样，，，，，在试样量没超过2.5g，，，，，滴定又得不到中意拐点时，，，，，则可将已经滴定过的试样进行返滴定(即可不用沉新称取试样)，，，，，但必须正确地纪录所用高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液的体积，，，，，再进行返滴定。。。。。。。但标定乙酸钠冰乙酸尺度滴定溶液时，，，，，所用的4.00mL高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液的体积也应作相应的建改，，，，，应与试验所用的体积一致。。。。。。。
推算
步骤A和步骤B碱值测定了局推算一样。。。。。。。
试样的碱值BN₄(mgKOH/g)按式(7)推算:

式中:
V₂逐一用高氯酸冰乙酸尺度滴定溶液标按时所用乙酸钠冰乙酸尺度滴定溶液的体积[用步骤A时同式(2) 中的V₂或用步骤B时同式(3)中的V₄]，，，，，mL；；；；；；；
V₆逐一滴定试样时所用乙酸钠冰乙酸尺度滴定溶液的体积，，，，，mL；；；；；；；
c(CH₃COONa)逐一乙酸钠冰乙酸尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，mol/L；；；；；；；
m₃逐一试样的质量，，，，，g；；；；；；；
0.0561逐一起式(6)。。。。。。。


京都电子KEM 石油产品自动电位滴定仪 AT-710系列
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