GB/T 26626-2011 / ISO 8534:2008 动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法(无吡啶)

领域
本尺度划定了动植物油脂(以下简称油脂)水分含量的卡尔费休测定法，，，，，，，，其中所用试剂不含吡啶。。。。。

术语与界说
下列术语和界说合用于本尺度。。。。。
水分含量  water content
在本尺度划定前提下所测定的100g样品中所含水的克数。。。。。
注: 水分含量以质量百分数暗示。。。。。

道理
溶化的油脂被碘和二氧化硫溶液滴定，，，，，，，，在有水存在的前提下二氧化硫被碘氧化。。。。。理论上，，，，，，，，产生反映式(1)中的化学反映:
H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN → [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I ………… (1)
醇与二氧化硫和含氮氨碱(RN)反映形成一种中央体甲基亚硫酸盐，，，，，，，，随后被碘氧化成甲基硫酸盐，，，，，，，，氧化反映同时亏损样品中的水，，，，，，，，终点以电位来监测。。。。。

试剂
建议使用"配造好的"溶剂，，，，，，，，单组分试剂或双组分试剂均可。。。。。浚浚？？？？？ǘ研菔约恋牡味ǘ任1到2毫克水每毫升时，，，，，，，，适合滴定的要求。。。。。
卡尔费休试剂
容量法卡尔费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。。。。。
单组分试剂
滴定溶液含有所需的所有反映物即碘、二氧化硫、咪唑均溶化在适当的醇溶液中，，，，，，，，甲醇通常作为工作溶剂参与到滴定池中。。。。。
可选无水甲醇为溶剂，，，，，，，，但是测定油脂时应使用无水甲醇加无水三氯甲烷混合溶液(甲醇含量应至少占体积的25%，，，，，，，，最好占体积的50%)。。。。。
双组分试剂
滴定所需的所有反映物含在两种分歧的溶液中。。。。。滴定液只含有碘和甲醇，，，，，，，，而滴定池中的工作溶液含有其他的卡尔费休的组分。。。。。
水尺度溶液
贸易上造备的水尺度溶液，，，，，，，，标定浓度为10mg/g(质量分数1.0%)。。。。。

仪器设备
尝试室通例仪器，，，，，，，，出格是下列仪器。。。。。
卡尔费休测定仪
依照仪器说明书的要求进行装置及日常守护。。。。。仪器使用密关的反映池，，，，，，，，不能放在湿度大的环境中，，，，，，，，也不能把仪器或待测样品放在靠近水龙头、水池及洗涤机左近。。。。。
分析天平
精确到0.1mg。。。。。
注射器(1mL、2mL、5mL、10mL和20mL)
为了使水尺度溶液测定了局正确和可沉复，，，，，，，，要使用玻璃气密性注射器。。。。。水尺度溶液10.0mg/g时，，，，，，，，使用10mL的注射器；；；；；水尺度溶液滴1.00mg/g或0.10mg/g时，，，，，，，，使用5mL的注射器。。。。。除了适合的注射器表，，，，，，，，应选择足够长的针头，，，，，，，，以便通过仪器密封垫注射到溶液下。。。。。

试样造备
试样造备按 GB/T 15687 进行。。。。。
所取试样的质量凭据样品的水分含量来调整，，，，，，，，卡尔费休容量法(正文)应使样品中含有的水在1mg到100 mg之间；；；；；卡尔费休库仑法(附录B)应使样品中含水量在10μg到10mg之间，，，，，，，，所使用的卡尔费休仪器和试剂利用水尺度溶液在相应的领域内加以标定。。。。。若选取容量法测定，，，，，，，，滴定所亏损的卡尔费休试剂不应少于0.5mL。。。。。

操作步骤
滴定度
每瓶滴定溶液(卡尔费休试剂)每天要测定其滴定度。。。。。
依照说明书的要求对仪器进行校准。。。。。
滴定池中参与20mL至40mL工作溶剂直到浸过铂电极。。。。。
滴定至终点。。。。。
忠告: 把稳不要滴定过终点。。。。。
用注射器汲取水尺度溶液测定滴定溶液的滴定度，，，，，，，，水尺度溶液的质量以减量法称量。。。。。
用注射度量取1g水标样(精确到0.1mg)放在分析天平上称量。。。。。
打开安瓿瓶，，，，，，，，汲取少量水尺度溶液(1mL~2mL)润洗注射器内部，，，，，，，，并弃去，，，，，，，，而后立刻将渣滓的水尺度溶液吸入到注射器中，，，，，，，，排除气泡。。。。。从注射器注射前后的减量得出所用水尺度溶液的质量，，，，，，，，至少做三次平行试验。。。。。
当天平读数不变后，，，，，，，，将天平调零。。。。。
将水尺度溶液注射到密关的滴定池中。。。。。
将注射器放回天平，，，，，，，，纪录下注入水的质量，，，，，，，，精确至0.1mg，，，，，，，，此质量值显示为负值。。。。。
将样品质量值输入仪器。。。。。
起头滴定，，，，，，，，达到终点时纪录下滴定值。。。。。有些仪器需凭据显示的水分推算出滴定值。。。。。
将不少于三次滴定度测定值均匀，，，，，，，，纪录其算术均匀值。。。。。
把新测定的卡尔费休试剂的滴定度值输入仪器。。。。。
滴定度ρ，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)，，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
m 逐一水尺度溶液的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
ω 逐一水尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为毫克每克(mg/g)；；；；；
V  逐一亏损的滴定剂体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。
统一瓶卡尔费休试剂的滴定度每天不会产生显著变动，，，，，，，，但是两天中滴定度也可能产生超过10%的变动。。。。。滴定度测定应在仪器筹备好12h内进行，，，，，，，，不然要冲刷滴管并沉新装满滴定池。。。。。依照说明书的要求来更换试剂瓶的干燥剂，，，，，，，，可使滴定溶液滴定度的漂移降到最低。。。。。
试样
按表1所示称样量，，，，，，，，用注射器步骤称沉，，，，，，，，将试样注入仪器中。。。。。滴定所用卡尔费休试剂不应少于0.5mL。。。。。

用减量法进行称样。。。。。
用相宜的注射器汲取试样，，，，，，，，并置于天平上。。。。。
天平读数不变后，，，，，，，，将天平调零。。。。。
立刻将试样注入反映池。。。。。
将注射器放回天平，，，，，，，，天平读数不变后，，，，，，，，纪录其质量，，，，，，，，精确到0.1mg。。。。。
测定
往滴定池中参与20mL至40mL工作溶剂直到浸过铂电极。。。。。
滴定至终点。。。。。
忠告: 把稳不要过滴定
按步骤，，，，，，，，称量试样并注入反映池。。。。。
达到滴定终点时，，，，，，，，纪录试样的水分含量。。。。。
工作溶剂最多进行6次试样的测定就要沉新更换并进行预滴定。。。。。
若是出现沉淀，，，，，，，，暗示试样没有齐全溶化，，，，，，，，应更换工作溶剂。。。。。
若是滴定池中的工作溶剂测定两次试样的距离超过10 min ，，，，，，，，要预滴定工作溶剂。。。。。
在双组分溶剂系统中，，，，，，，，加到滴定池的溶剂量决定于被滴定的最大水量，，，，，，，，溶剂或混合溶剂的量应能满足滴定60mg到90mg的水。。。。。
更换和预滴定工作溶剂之前，，，，，，，，所能滴定的试样数量取决于样品的溶化性、双组分试剂体积和滴定池的容量。。。。。在利用双组分试剂时，，，，，，，，参与工作溶剂的原始体积决定了能被滴定的水的最大量。。。。。由于水分含量、滴定液滴定度以及样品溶化性的分歧而参与工作溶剂的体积有所变动，，，，，，，，选择6份试样就是给出增长量的领导。。。。。

了局暗示
仪器按式(3)自动实现了局推算。。。。。

式中:
ω 逐一试样的水分含量，，，，，，，，单元为克每100克(g/100g)；；；；；
V 逐一滴定液亏损的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
ρ 逐一滴定度[每毫升试剂相当的水量，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；
m逐一试样质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。

附录B (资料性附录)
库仑法有关信息

本尺度(正文)详述的容量法合用于测定水分含量较高(高水分)的样品，，，，，，，，库仑法合用于测定水分含量10μg到10mg(低水分)的样品。。。。。但是，，，，，，，，只有试样量相宜，，，，，，，，两种步骤均合用于高水分和低水分样品的测定。。。。。浚浚？？？？？ǘ研菘饴胤ǎ，，，，，，是通过测定滴定过程中产生的电量(以库仑暗示)来测定含水量的。。。。。电量蹬宗电流(A) 乘以滴按功夫(s)。。。。。凭据法拉第定律，，，，，，，，在卡尔费休反映过程中天生1mol碘，，，，，，，，需亏损2X96.485C电量，，，，，，，，同时有1分子碘与1分子水产生反映。。。。。
在卡尔费休库仑法测定水分含量时，，，，，，，，与水反映所需的碘是由碘化物在阳极被氧化产生的。。。。。代替卡尔费休容量法的试剂，，，，，，，，库仑法所需试剂现实上是由仪器内部的反映池产生的。。。。。电流通过阳极的试剂就会有碘天生。。。。。天生的碘与亏损的电量成比例关系。。。。。利用这个道理造成的商用仪器是极度精密的，，，，，，，，通常能实现齐全自动化和电脑化。。。。。
这种仪器蕴含两个池，，，，，，，，阳极池和阴极池，，，，，，，，被一个隔阂分隔，，，，，，，，有铂电极浸入到电解液中。。。。。反映产生在阳极池。。。。。仪器的其余部门便于反映、测定亏损的电量，，，，，，，，换算成水分。。。。。凭据法拉第定律电量和物质的量的换算关系，，，，，，，，能够正确测定碘的天生量。。。。。由于1分子水与1分子碘反映，，，，，，，，可换算出样品的水含量。。。。。
库仑法比容量法更活络，，，，，，，，能够测定低水分含量的样品(见表B.1)，，，，，，，，对大气湿度和化学副反映也很活络。。。。。



京都电子KEM 容量法卡尔费休测定仪MKV-710系列 和 库仑法卡尔费休测定仪MKC-710系列
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=prdlist&cap_id=33