JB/T 12920-2016 液压传动 液压油含水量检测步骤

领域
本尺度划定了用卡尔费休滴定法检测液压油含水量的步骤。。。。。。。
本尺度合用于液压油含水量的检测，，，，，，，其他系统工作介质含水量的检测也可参照执杏祝。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。
库仑滴定法  coulometric titration method
凭据所亏损的电量和法拉第定律，，，，，，，得出液压油含水量的分析步骤。。。。。。。
容量滴定法  potentiometric titration method
凭据所亏损的滴定剂体积，，，，，，，得出液压油含水量的分析步骤。。。。。。。
预滴定  pre-titration
在检测样品前，，，，，，，对滴定池内腔玻璃表表和空气进行脱水的法式。。。。。。。
滴定速度  titration speed
在单元功夫内滴定池中电解水分的总量。。。。。。。
注: 以微克每分(μg/min)为计量单元。。。。。。。

要求
化学试剂和资料要求
分子筛(干燥剂)
干燥或无水的球状或条状分子筛(干燥剂)呈灰白色。。。。。。。查抄发现分子筛(干燥剂)变色，，，，，，，应将分子筛(干燥剂)放在烘箱中，，，，，，，温度设定在(100~150)°C，，，，，，，干燥4h。。。。。。。实现干燥后，，，，，，，立即将分子筛(干燥剂)转移至干燥器中，，，，，，，使其天然冷却。。。。。。。
卡尔费休试剂
库仑滴定法使用阳极液(A液)和阴极液(C液)。。。。。。。容量滴定法使用单组分试剂和双组分试剂。。。。。。。
异丙醇
异丙醇应为分析纯。。。。。。。
蒸馏水
蒸馏水应满足 GB/T 6682-2008 中三级水以上(含三级水)尺度。。。。。。。
尺度水
应盛装在安瓿瓶中，，，，，，，并附有尺度物质证书。。。。。。。用于卡尔费休试剂浓度的标定。。。。。。。

仪器设备要求
通常要求
检测涉及的所有仪器均应计量合格，，，，，，，所有试剂和资料应在有效期内。。。。。。。
卡尔费休滴定仪
通用要求
属于液压油含水量的专用检测仪器。。。。。。。丈量领域: ≥10μg/g(H₂O)。。。。。。。
安全性要求
液压油含水量检测时，，，，，，，库仑法滴定仪的安全性要求应切合 GB/T 26793-2011 中3.11的划定，，，，，，，容量法滴定仪安全性要求与之一样。。。。。。。
工作前提要求
液压油含水量检测时，，，，，，，应满足下列工作前提要求:
逐一环境温度: (5~30)°C；；；；；；；
逐一相对湿度: ≤70%；；；；；；；
逐一无影响仪器使用的振动和电磁滋扰；；；；；；；
逐一室内无侵蚀性气体，，，，，，，有优良的透风装置，，，，，，，工作区域应预防直接光照，，，，，，，且与尝试间空调系统的送风口和排风口的距离不少于2m。。。。。。。
磁力搅拌器
应凭据取样容器及样品量选择相宜规格的磁力搅拌器，，，，，，，且搅拌速度可调，，，，，，，转速领域: (100~1500)r/min。。。。。。。
取样器
取样器应为玻璃制品。。。。。。。取样器针头长杜爪保障插入进样孔后，，，，，，，尖端可达到卡尔费休试剂的液面下。。。。。。。针孔直径宜在(0.5~0.8)mm，，，，，，，以预防抽取、注射样品时造成梗塞。。。。。。。凭据被测样品的含水量可选择1mL、2mL或10mL的取样器。。。。。。。
天平
天等分度值不大于0.1mg。。。。。。。
干燥器
用于盛放干燥后的分子筛(干燥剂)。。。。。。。器口内径: (200~300)mm。。。。。。。
烘箱
烘箱的温杜爪可调整，，，，，，，最高设置温杜爪不低于150°C。。。。。。。
超声波洗濯黯
超声波洗濯器底面积的功率密度领域: (3000~10000)W/m²。。。。。。。

取样容器的通常要求
资料
容器应无色、通明，，，，，，，与所取被测样品相容，，，，，，，且不会扭转被测样品含水量。。。。。。。容器可接受的温度领域应与被测样品相适应。。。。。。。
状态
容器应为圆口圆底，，，，，，，内壁应光滑，，，，，，，并能预防水在开口部位滞留，，，，，，，容积:(100~300)mL。。。。。。。
 防传染措施
容器开口处应有优良的密封和防潮措施，，，，，，，且应存放在相对湿度运40%的环境钟祝。。。。。。
清洁度
取样容器应干燥、干净，，，，，，，清洁杜爪至少达到 GB/T 14039-2002 中的15/1218级。。。。。。。
取样
应依照 GB/T 17489 的划定，，，，，，，从液压系统管路、油箱或其他指定地位提取液样。。。。。。。

筹备工作
尝试室样品的造备
观察盛放被测样品的容器内部是否有析出的游离水。。。。。。。若有析出的游离水，，，，，，，执行下面步骤；；；；；；；若无析出的游离水，，，，，，，直接执行解除气泡和搅拌混合。。。。。。。
用干燥干净的取样器抽取1mL的异丙醇注入被测样品中，，，，，，，密封被测样品容器。。。。。。。
高低剧烈晃悠5min，，，，，，，用超声波洗濯器处置2min，，，，，，，解除气泡。。。。。。。
若被测样品容器内部仍有析出的游离水，，，，，，，沉复上面步骤直至被测样品容器内部无析出的游离水为止。。。。。。。
将干净、干燥的磁力搅拌棒放入消泡处置后的被测样品中，，，，，，，将被测样品容器密封后，，，，，，，安放在磁力搅拌器上，，，，，，，调整搅拌转速，，，，，，，直至有显著的旋涡出现，，，，，，，搅拌10min，，，，，，，确保被测样品均匀混合。。。。。。。
注: 异丙醇中的含水量微乎其微，，，，，，，在选取异丙醇处置浑浊、有游离水的样品时，，，，，，，对其含水量的影响能够忽略不计。。。。。。。

卡尔费休滴定仪筹备
应依照以下法式筹备试验仪器:
a) 依照仪器操作手册查抄卡尔费休滴定仪遍地衔接口。。。。。。。
b) 查抄干燥管中的分子筛(干燥剂)，，，，，，，如变色，，，，，，，应更换。。。。。。。
c) 凭据分歧被测样品的含水量，，，，，，，选用相对应的滴定法。。。。。。。对于分歧的步骤在操作中该把稳:
    1)对于液压油含水量(质量分数)幼于1%的样品宣选取卡尔费休库仑滴定法，，，，，，，对于液压油含水量(质量分数)大于1%的样品直选取卡尔费休容量滴定法；；；；；；；
    2) 选取容量滴定法，，，，，，，在使用单组分或双组分试剂时，，，，，，，滴定管内应充斥试剂，，，，，，，确保滴定管和其他管路中无空气；；；；；；；
    3) 选取库仑滴定法，，，，，，，在注入电解液时，，，，，，，应确保注入滴定池表隔室中的阳极液达到操作手册要求的液位，，，，，，，确保注入滴定池内隔室中的阴极液的液面低于阳极液的液面(3~5)mm。。。。。。。
d) 打开卡尔费休滴定仪电源开关，，，，，，，预热30min。。。。。。。
e) 凭据检测要求，，，，，，，依照仪器操作手册设置相应参数。。。。。。。
f) 起动卡尔费休滴定仪，，，，，，，仪器执行预滴定法式。。。。。。。
g) 选取容量滴定法在实现预滴定后，，，，，，，尽可能地将滴定速度调至最低并维持。。。。。。。
单组分试剂和双组分试剂浓度标定
通常要求
选取容量滴定法在每次检测样品前，，，，，，，应对单组分试剂和双组分试剂浓度进行标定。。。。。。。当了局出现争议时，，，，，，，以质量浓度标定方式作仲裁。。。。。。。
标定法式
浓度标定应使用新启封的尺度水，，，，，，，并尽可能削减尺度水曝露于空气中的功夫，，，，，，，未用完的尺度水不得再次使用，，，，，，，以免因表界水分的侵入而导致不正确的标定了局。。。。。。。每瓶尺度水可实现3次~5次标定。。。。。。。用尺度水标定浓度按下列法式进行:
a) 打开安瓿瓶的密封口。。。。。。。
b) 用约1mL尺度水浸湿10mL取样器内壁。。。。。。。
c) 用取样器抽取安瓿瓶中渣滓的全数尺度水。。。。。。。
d) 将取样器针头插入滴定池内，，，，，，，注入(1.0~1.5)mL尺度水，，，，，，，立即起动滴定，，，，，，，纪录标定值。。。。。。。
e) 沉复步骤d)的操作3次，，，，，，，纪录每次的标定值。。。。。。。
f) 查抄标定值是否在划定领域内。。。。。。。若在划定领域内，，，，，，，标定法式实现；；；；；；；若不在划定领域内，，，，，，，则查明原因，，，，，，，更换尺度水或试剂，，，，，，，沉复步骤a)~e)，，，，，，，直至标定值切合要求，，，，，，，并做纪录。。。。。。。
注: 尺度水密封在安瓿瓶内，，，，，，，目前市面上有各类分歧的容量规格。。。。。。。对于分歧规格的尺度水，，，，，，，在实现标定法式后安瓿瓶中渣滓尺度水的量也不一样。。。。。。。

检测步骤
液压油中含水量的检测应依照以下法式进行:
a) 用依照"尝试室样品的造备"划定造备的样品冲刷干燥的取样器内壁3次。。。。。。。
b) 打开盛放被测样品的容器口，，，，，，，取样器针头迅速插入被测样品液面下，，，，，，，在距液面高度约1/2处抽取肯定量的被测样品，，，，，，，急剧抽出取样器针头，，，，，，，拭净取样器针头表壁的残留液，，，，，，，用硅橡胶块将取样器针头堵住。。。。。。，，，，，，迅速置于天平内称量，，，，，，，并纪录质量值W₁(mg)。。。。。。。
c) 取下取样器针头上的硅橡胶块，，，，，，，将针头插入注射孔口，，，，，，，在滴定液面下方约10mm处迅速注入被测样品，，，，，，，起头检测。。。。。。。
d) 将针头提离液面，，，，，，，略微回抽取样器活塞，，，，，，，把取样器针头悬挂的液体吸入取样器，，，，，，，而后拨出取样器针头，，，，，，，用原硅橡胶块将取样器针头堵住。。。。。。，，，，，，迅速置于天平内称量，，，，，，，并纪录质量值W₂(mg)。。。。。。。
e) 按公式(1)推算注入被测样品的质量W。。。。。。。

式中:
W₁逐一被测样品质量、取样器质量与硅橡胶块质量三者之和，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；
W₂逐一残留样品质量、取样器质量与硅橡胶块质量三者之和，，，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。。
f) 将被测样品质量W 的数值输入卡尔费休滴定仪。。。。。。。
g) 滴定终止后，，，，，，，纪录被测样品的含水量了局。。。。。。。
h) 按上述法式对每个被测样品做3次检测。。。。。。。

检测了局判定
沉复性
由统一操作者依照本尺度的操作要求，，，，，，，在统一台仪器上，，，，，，，对统一被测样品进行3次检测，，，，，，，推算差值百分率(最大值与最幼值的差值，，，，，，，除以3个检测了局算术均匀值，，，，，，，取百分率的绝对值)，，，，，，，了局应切合表1中的沉复性要求，，，，，，，不然应沉新检测。。。。。。。

复现性
在统一尝试室，，，，，，，由分歧的操作者依照本尺度的操作要求，，，，，，，对统一被测样品进行3次检测并取算术均匀值作为检测了局，，，，，，，推算差值百分率，，，，，，，了局应切合表1中的复现性要求，，，，，，，不然应沉新检测。。。。。。。


京都电子KEM 库仑滴定法卡尔费休水分测定仪 MKC-710M
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京都电子KEM 容量滴定法卡尔费休水分测定仪 MKV-710B
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