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GB/T 210.2-2004 工业碳酸钠及其试验步骤 第2部门: 工业碳酸钠试验步骤
领域
本尺度划定了工业碳酸钠的试验步骤。。。。。
本尺度合用于以工业盐或天然碱为原料,,,,,,由氨碱法、联碱法或其他步骤造得的工业碳酸钠。。。。。该产品重要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。。。。。
分子式: Na2CO3
相对分子质量: 105.99(按1999年国际相对原子质量)
试验步骤
氯化物含量的测定
汞量法
步骤撮要
同 GB/T 3051-2000 第2章。。。。。
电位滴定法
步骤撮要
同 GB/T 3050-2000 第2章。。。。。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用步骤 电位滴定法
试剂
氯化钠基准溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。。。。。
称取2.9225g预先在(500~600)°C下干燥至恒沉的基准氯化钠,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,置于烧杯中,,,,,,加水溶化后移入1000mL容量瓶中,,,,,,加水稀释至刻度,,,,,,摇匀。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液: c(AgNO3)约0.05mol/L。。。。。
称取约8.75g硝酸银,,,,,,溶于1000mL水中,,,,,,摇匀。。。。。溶液保留于棕色瓶中。。。。。
用移液管移取5mL氯化钠基准溶液,,,,,,置于100mL烧杯中,,,,,,放入电磁搅拌子,,,,,,将烧杯置于电磁搅拌器上,,,,,,开动搅拌器,,,,,,加2滴溴酚蓝批示液滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色。。。。。
把丈量电极和参比电极插入溶液中,,,,,,将电极与电位计衔接,,,,,,调整电位计零点,,,,,,纪录肇始电位值。。。。。用硝酸银尺度滴定溶液滴定。。。。。先参与4.00mL,,,,,,再逐次参与0.10mL,,,,,,纪录每次参与硝酸银尺度滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,,,,,,推算出陆续增长的电位值Δ1E和Δ2E。。。。。Δ1E的最大值即为滴定的终点。。。。。终点后再纪录一个电位值E。。。。。纪录体式见 GB/T 3050-2000 附录C。。。。。
滴定至终点所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积V按公式(3)推算:
式中:
V0——电位增量值Δ1E达最大值前所参与硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V1——电位增量值Δ1E达最大值前最后一次参与硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
b ——Δ2E最后一次正值;;;;;;;;
B ——Δ2E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和(详见 GB/T 3050-2000 附录C的举例)。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液的浓度c的正确数值按公式(4)推算:
式中:
c2 ——氯化钠基准溶液的浓度的正确数值,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
V2——滴按时移取的氯化钠基准溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V ——滴定所亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。
仪器
电位计: 精杜爪不低于10mV/格,,,,,,量程为(-500~+500)mV。。。。。
参比电极,,,,,,双液接型鼓和甘汞电极,,,,,,内充鼓和氯化钾溶液,,,,,,滴按时表套管内盛鼓和硝酸钾溶液和甘汞电极相衔接。。。。。
丈量电极: 银电极或硫化银涂层的银电极。。。。。
滴定管: 分度值为0.02mL或0.05mL。。。。。
分析步骤
称取适量试样(Ⅰ类2g,,,,,,Ⅱ类1g),,,,,,精确至0.01g。。。。。置于100mL烧杯中,,,,,,参与40mL水溶化,,,,,,以下操作按"硝酸银尺度滴定溶液"划定进行,,,,,,自"放入电磁搅拌子"起头,,,,,,到"终点后再持续纪录一个电位值E"止,,,,,,但不再一次先参与4.00mL硝酸银尺度滴定溶液。。。。。
同时做空缺试验。。。。。
了局推算
氯化物含量以氯化钠(NaCl)的质量分数ω2计,,,,,,数值以%暗示,,,,,,按公式(5)推算:
式中:
c ——硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
V ——滴定中亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V0——空缺试验所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
m ——试料的质量的数值,,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
ω0——测得的烧失量的质量分数的数值,,,,,,以%暗示;;;;;;;;
M ——氯化钠的摩尔质量的数值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。。。。
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