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食品安全国度尺度 食品增长剂 焦磷酸四钾 - 焦磷酸四钾的测定

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GB 25562-2010 食品安全国度尺度 食品增长剂 焦磷酸四钾

领域
本尺度合用于热法磷酸和氢氧化钾为原料造得的食品增长剂焦磷酸四钾 。。。。。

规范性引用文件
本尺度中引用的文件对于本尺度的利用是必不成少的 。。。。。凡是注日期的引用文件,,,,,,,仅所注日期的版本合用于本尺度 。。。。。凡是不注日期的引用文件,,,,,,,其最新版本(蕴含所有的批改单)合用于本尺度 。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式
K4P2O7
相对分子质量
330.34(按2007年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求: 应切合表1的划定 。。。。。
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理化指标: 应切合表2的划定 。。。。。
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附录A  (规范性附录)
检验步骤
焦磷酸四钾的测定
步骤撮要
焦磷酸四钾与盐酸反映天生焦磷酸二氢二钾,,,,,,,参与硫酸锌,,,,,,,天生焦磷酸锌沉淀和硫酸,,,,,,,用酸碱滴定法测定天生的硫酸 。。。。。
反映式如下:
K4P2O7+2HCl=K2H2P2O7+2KCl
K2H2P2O7+2ZnSO4=Zn2P2O7+K2SO4+H2SO4
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

试剂和资料
盐酸溶液: 1+20 。。。。。
盐酸溶液: 1+100 。。。。。
硫酸锌溶液: 125g/L;;; ;;;; ;
称取125g硫酸锌,,,,,,,溶化于水并稀释至1000mL,,,,,,,在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠尺度滴定溶液将溶液pH值调到3.8 。。。。。
无水焦磷酸钠(三次沉结晶焦磷酸钠);;; ;;;; ;
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的造备步骤:
第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠,,,,,,,置于400mL烧杯中,,,,,,,加100mL水,,,,,,,加热溶化,,,,,,,用中速定量滤纸过滤 。。。。。将滤液在冷水浴中冷却,,,,,,,析出结晶,,,,,,,倾出溶液,,,,,,,用少量水洗涤结晶两次 。。。。。
第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶化,,,,,,,在冷水浴中冷却,,,,,,,析出结晶,,,,,,,倾出溶液 。。。。。
第三次结晶: 将第二次结晶按第一次结晶步骤再结晶一次 。。。。。
b) 以试剂十水焦磷酸钠为原料的造备步骤:
称取80g试剂十水合焦磷酸钠,,,,,,,按a) 中第一次和第二次结晶步骤操作 。。。。。
将上述步骤沉结晶焦磷酸钠置于瓷坩埚中,,,,,,,在400℃下灼烧至质量恒定 。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L 。。。。。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠,,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,,参与50mL水溶化 。。。。。在酸度计
上,,,,,,,在搅拌下慢慢参与适当浓度的盐酸溶液直至溶液pH值为3.8,,,,,,,参与50mL硫酸锌溶液,,,,,,,搅拌5min 。。。。。在搅拌下用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液的pH值靠近3.6终场滴定,,,,,,,搅拌2min使溶液达到平衡,,,,,,,持续滴定,,,,,,,此时每加一滴氢氧化钠尺度滴定溶液后要搅拌30s,,,,,,,至pH值3.8为终点 。。。。。
每毫升0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(ρ),,,,,,,以克每毫升(g/mL)暗示,,,,,,,按公式(A.1)推算:
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式中:
m——称取无水焦磷酸钠的质量的数值,,,,,,,单元为克(g);;; ;;;; ;
V——滴定中亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,单元为毫升(mL) 。。。。。

仪器和设备
pH计: 分度值为0.02 。。。。。
磁力搅拌器 。。。。。

分析步骤
试验溶液的造备
称取约5g试样,,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,,加50mL水溶化,,,,,,,转移至500mL容量瓶中,,,,,,,用水稀释至刻度,,,,,,,摇匀 。。。。。
测定
用移液管取50mL试验溶液,,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,,加40mL水,,,,,,,以下按"氢氧化钠尺度滴定溶液"从"在搅拌下慢慢参与适当浓度的盐酸溶液直至溶液pH为3.8……"起头,,,,,,,到"……至pH值3.8为终点"为止进行操作 。。。。。

了局推算
焦磷酸四钾含量以焦磷酸四钾(K4P2O7)的质量分数w1计,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,按公式(A.2)推算:
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式中:
ρ——每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数,,,,,,,单元为克每毫升(g/mL);;; ;;;; ;
V——滴定试验溶液亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,单元为毫升(mL);;; ;;;; ;
m——试料质量的数值,,,,,,,单元为克(g);;; ;;;; ;
1.242——无水焦磷酸钠换算为焦磷酸四钾的系数 。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.3% 。。。。。


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