GB/T 30729-2014 固体生物质燃猜中氯的测定步骤

领域
本尺度划定了高温点火水解-电位滴定法测定固体生物质燃猜中氯含量的步骤撮要、试剂和资料、仪器设备、测定步骤、了局推算和步骤精密度等。。。。。
本尺度合用于固体生物质燃料。。。。。

步骤撮要
固体生物质燃料试样在氧气和水蒸气混合气流中点火和水解，，，，，，，， 试样中氯全数转化为氯化物并定量地溶于水中。。。。。以银为批示电极，，，，，，，，银-氯化银为参比电极，，，，，，，，用尺度硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子，，，，，，，，凭据尺度硝酸银滴定溶液用量推算固体生物质燃猜中氯含量。。。。。

仪器设备
高温点火水解装置
电位滴定装置: 自造银-氯化银参比电极的电位滴定装置见图4。。。。。亦可使用市售银-氯化银参比电极，，，，，，，，其电位滴定装置见图5。。。。。



毫伏计: 数字式，，，，，，，，精度0.1mV。。。。。
磁力搅拌器: 转速约500r/min且陆续可调。。。。。
滴定管: 10mL，，，，，，，，A级。。。。。
盐桥: 加热溶化10g硝酸钾和1.5g琼脂粉于50mL蒸馏水中，，，，，，，，稍冷后垃入U形玻璃管内。。。。。
批示电极: 直径3mm的纯银丝。。。。。
参比电极: 由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(Cl^-)和氯化银沉淀的水溶液中组成自造银-氯化银参比电极。。。。。容器要求有避光机能或措施。。。。。亦可使用市售的银-氯化银参比电极。。。。。
分析天平: 感量0.1mg。。。。。

电位滴定
筹备工作
将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，，，，，，，，插入批示电极。。。。。按图4衔接滴定装置(自造银-氯化银参比电极)，，，，，，，，用盐桥与自造银-氯化银参比电极相连，，，，，，，，或按图5衔接滴定装置(市售银-氯化银参比电极)。。。。。将批示电极引线和参比电极引线与毫伏计丈量端衔接，，，，，，，，放入搅拌子，，，，，，，，开动搅拌器。。。。。此时毫伏计应显示两电极间的电位差(±mV)，，，，，，，，不然应查抄丈量电路衔接是否正确。。。。。
终点电位标定
空缺溶液造备: 除不加固体生物质燃料试样表，，，，，，，，其余同"高温水解试样"，，，，，，，，至少应造备2个空缺溶液。。。。。
滴定终点电位标定: 将盛有空缺溶液的烧杯放在滴定台上，，，，，，，，以0.03mL/s的速度滴入已确定滴入量的硝酸银尺度溶液，，，，，，，，记下此时的电位值。。。。。如上进行2次电位测定，，，，，，，，测定值之差不应超出±3mV，，，，，，，，以其均匀值作为滴定终点电位。。。。。第一次测定或更换化学试剂时，，，，，，，，按附录A造作滴定微分曲线，，，，，，，，以确定标定终点电位时的硝酸银尺度溶液用量(V₀)。。。。。
试样溶液滴定
将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。。。。。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸银尺度溶液，，，，，，，，观察毫伏计显示的毫伏数，，，，，，，，当电位靠近标定的终点电位时，，，，，，，，以0.02mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位。。。。。搅拌1min跋文下硝酸银尺度溶液参与量及现实滴定终点电位。。。。。推算了局时，，，，，，，，现实终点电位每偏离标定的终点电位±1mV，，，，，，，，应减去或加上0.01mL硝酸银尺度洛液的用量，，，，，，，，但偏离数不能超出±3mV，，，，，，，，不然应再参与0.50mL氯化钠尺度溶液沉新滴定。。。。。
注: 每多参与0.50mL氯化钠尺度溶液，，，，，，，，可在相应的终点电位的硝酸银溶液用量中扣除0.20mL，，，，，，，，以此类推。。。。。

了局推算
按式(1)推算固体生物质燃猜中氯含量，，，，，，，，以两次沉复测定了局的均匀值，，，，，，，，按 GB/ T 21923 建约到幼数点后第三位报出。。。。。

式中:
Cl_ad逐一空气干燥试样氯含量，，，，，，，，以质量分数(%)计；；；；；
V₀  逐一标定终点电位的硝酸银尺度溶液用量，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V   逐一滴定试样溶液的硝酸银尺度溶液用量，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c    逐一硝酸银尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为毫摩尔每毫升(mmol/mL)；；；；；
M_Cl逐一氯的毫摩尔质量，，，，，，，，以0.03545计，，，，，，，，单元为克每毫摩尔(g/mmol)；；；；；
m  逐一空气干燥试样质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。


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