GB/T 26793-2011 库仑法微量水分测定仪

领域
本尺度划定了库仑法微量水分测定仪的要求、试验步骤、检验规定和标志、包装、运输及贮存等。。。。。。
本尺度合用于库仑法微量水分测定仪(以下简称"仪器")。。。。。。

要求
正常工作前提
仪器正常工作前提应满足:
a) 环境温度5°C~30°C；；；；；
b) 相对湿杜爪不大于80%；；；；；
c) 无影响仪器使用的振动和电磁滋扰；；；；；
d) 室内无侵蚀性气体，，，，，，有优良的透风装置；；；；；
e) 供电电源:电压220V±22V，，，，，，频率50Hz±1Hz。。。。。。
丈量领域
丈量领域为10μg~10mg(H₂O)。。。。。。
正确度
仪器正确度为:
a) 10μg~1mg(H₂O)领域，，，，，，示值误差不应超过±5μg；；；；；
b) 1mg(H₂O)以上时，，，，，，相对误差不应超过±0.5%。。。。。。
沉复性
相对尺度误差(RSD)不应大于3%。。。。。。
活络阈
活络阈不应大于1μg(H₂O)。。。。。。
电解电流
最大电解电流不应幼于200mA。。。。。。
电解平衡稳按功夫
电解平衡后的稳按功夫应为60s±5s。。。。。。
磁力搅拌器
磁力搅拌器搅拌速杜爪可调，，，，，，搅拌棒应同步动弹。。。。。。
库仑滴定池
库仑滴定池加工资料宜用通明玻璃，，，，，，由电解电极、丈量电极、干燥管、电解池、磁力搅拌棒组成，，，，，，电解池应有进样口，，，，，，池瓶底部应平坦易于搅拌棒同步动弹，，，，，，池瓶各口均选取磨口。。。。。。电解电极要保障能通过200mA 以上电流，，，，，，丈量电极要保障仪器有足够的活络度。。。。。。
仪器表观
所有电镀表表不应有脱皮景象；；；；；喷漆表表色泽应均匀，，，，，，不应有显著的擦伤、露底、裂纹、起泡等景象；；；；；表部零件结合处应整齐，，，，，，表表元粗糙不平景象;开关按键操作矫捷靠得住，，，，，，紧固部位应元松动，，，，，，动弹部位应矫捷安稳。。。。。。

试验步骤
试验前提
本试验步骤均应在所划定前提下进杏祝。。。。。
仪器在试验前应通电预热10min。。。。。。

丈量领域、正确度、沉复性
试验设备
蕴含:
a) 0.5μL微量进样器，，，，，，总容量相对误差幼于±5%；；；；；
b) 5μL微量进样器，，，，，，总容量相对误差幼于±4%；；；；；
c) 10μL微量进样器，，，，，，总容量相对误差幼于±4%；；；；；
d) 250μL微量进样器，，，，，，总容量相对误差幼于±2%；；；；；
e) 1000μL微量进样器，，，，，，总容量相对误差幼于±2%；；；；；
f) 平衡不变的电解池一套，，，，，，洗濯干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂(见 GB/T 7600-1987 中划定的步骤造备)；；；；；
g) 含水标液(3.8~4.2)mg/mL；；；；；
h) 纯净水。。。。。。

试验法式
按仪器说明书划定要求，，，，，，将电解池两插头别离插入电解、丈量插座(两球电极或双铂金电极为丈量电极)，，，，，，旋动搅拌速度旋钮，，，，，，使其液面有旋涡，，，，，，而溅不到池壁上。。。。。。此时电解与丈量若均批示为零，，，，，，同时观察电解液呈酱红色时注明电解液里含有过量碘，，，，，，应向电解液中参与适量纯净水，，，，，，使其有电解电流批示。。。。。。这时显示屏有计数显示，，，，，，直至终点批示灯亮，，，，，，蜂鸣器响，，，，，，其空缺电流批示和丈量电位批示或滴定速度都比力不变，，，，，，按启动键回零，，，，，，直到1min 之内数字显示仍为零，，，，，，即可进行以下操作。。。。。。
a) 抽取含水标液，，，，，，注入到电量法卡尔费休试剂中，，，，，，进样量能使仪器显示100μg~1000μg，，，，，，进行3次测定，，，，，，推算3次测定均匀值与尺度物质的标称值之差。。。。。。
抽取含水标液，，，，，，注入到电量法卡尔费休试剂中，，，，，，进样量能使仪器显示大于1000μg，，，，，，进行3次测定，，，，，，推算3次测定均匀值相对误差。。。。。。
注: 在无含水标液的情况下可用0.5μL、5μL微量进样器别离抽取0.1μL、1μL、2μL纯净水各3次，，，，，，注入到电量法卡尔费休试剂中，，，，，，推算 次测定的各均匀值与进样器抽取纯净水量的理论值之差。。。。。。
b) 用10μL微量进样器，，，，，，抽取5μL~10μL纯净水，，，，，，注入到电量法卡尔费休试剂中，，，，，，经电解仪器能达到不变状态。。。。。。
注: 此试验电解功夫很长、电量法卡尔费休试剂容易失效。。。。。。
c) 抽取含水标液，，，，，，注入到电量法卡尔费休试剂中，，，，，，进样量能使仪器显示约100μg，，，，，，进行6次测定，，，，，，按式(1)推算相对尺度误差(RSD)。。。。。。

式中z:
X_i 逐一第i次测得微量水分值，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；
X 逐一六次丈量了局的算术均匀值，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；
t  逐一丈量次数序号；；；；；
n 逐一丈量总次数(此处n=6)。。。。。。

活络阈
试验设备
蕴含:
a) 0.5μL微量进样器，，，，，，总容量相对误差幼于5%；；；；；
b) 无水甲醇(分析纯)；；；；；
c) 平衡不变的电解池一套，，，，，，洗濯干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂 (参照 GB/T 7600-1987 中划定的步骤造备)。。。。。。
试验法式
用0.5μL的微量进样器抽取0.5μL无水甲醇(抽取前用无水甲醇洗濯3次~5 次)注入电解池中，，，，，，纪录仪器示值。。。。。。凭据显示值再按比例削减进样量，，，，，，使其示值最幼。。。。。。


京都电子KEM 库仑法卡尔费休水分仪 MKC-710S
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