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羟基亚乙基二膦酸 - 活性组分和氯化物含量的测定

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GB/T 26324-2010 羟基亚乙基二膦酸

领域
本尺度划定了阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二膦酸(HEDP)的要求、试验步骤、检验规定以及标志、包装、运输和贮存。。。。。
本尺度合用于水处置剂 羟基亚乙基二膦酸(HEDP)。。。。。
分子式: C2H80O7P2
结构式:
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相对分子质量: 206.03(按2007年国际相对原子质量)

要求
表观: 无色或浅黄色通明液体。。。。。
羟基亚乙基二膦酸按相应的试验步骤测定应切合表1要求。。。。。
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试验步骤
活性组分的测定
步骤撮要
羟基亚乙基二膦酸中含有的有机膦酸、磷酸和亚磷酸,,,,, ,,经参与硫酸和分化剂加热分化,,,,, ,,均转造成正磷酸。。。。。参与喹钼柠酮溶液后天生磷钼酸喹啉沉淀,,,,, ,,过滤、洗涤、干燥、称量,,,,, ,,推算总磷含量。。。。。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后推算出活性组分。。。。。
出产节造过程中可拜见附录A。。。。。

氯化物含量的测定
步骤撮要
以双液型鼓和甘汞电极为参比电极,,,,, ,,银电极为批示电极,,,,, ,,用硝酸银尺度滴定溶液滴定至出现电位突跃点。。。。。即可凭据工作电池电动势的变动,,,,, ,,确定滴定终点。。。。。

试剂和资料
硝酸银尺度滴定溶液: c(AgNO3)约0.01mol/L。。。。。

仪器、设备
微量滴定管。。。。。
电位滴定仪。。。。。
双液型鼓和甘汞电极。。。。。
银电极。。。。。

分析步骤
称取约20g试样,,,,, ,,精确至0.01g,,,,, ,,置于150mL烧杯中,,,,, ,,加80mL水。。。。。将接有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,,,,, ,,放入搅拌子,,,,, ,,搅匀。。。。。将电极插入烧杯,,,,, ,,用硝酸银尺度滴定溶液滴定至终点电位。。。。。同时做空缺试验。。。。。

了局推算
氯化物(以Cl-计)含量以ω5计,,,,, ,,数值以μg/g暗示,,,,, ,,按式(5)推算:
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式中:
V 逐一滴定试液亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,,,,, ,,单元为毫升(mL); ;;;;;;
V0逐一空缺试验亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,,,,, ,,单元为毫升(mL); ;;;;;;
c 逐一硝酸银尺度滴定溶液的现实浓度的正确数值,,,,, ,,单元为摩尔每升(mol/L); ;;;;;;
M逐一氯的摩尔质量的数值,,,,, ,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.45); ;;;;;;
m逐一试料的质量的数值,,,,, ,,单元为克(g)。。。。。
允许差
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。平行测定了局的绝对差值不大于5μg/g。。。。。

附录A  (资料性附录)
羟基亚乙基二膦酸活性组分的测定 容量法
步骤撮要
羟基亚乙基二膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反映,,,,, ,,在反映过程中产生两个突跃点,,,,, ,,用电位滴定仪或配有纪录仪的酸度计绘造滴定曲线,,,,, ,,而后凭据滴定曲线来推算活性组分含量。。。。。

试剂和资料
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)约1.0mol/L。。。。。

仪器、设备
电位滴定仪或酸度计(配有纪录仪)。。。。。

分析步骤
称取约1.0g试样,,,,, ,,精确至0.2mg,,,,, ,,置于250mL烧杯中,,,,, ,,加水80mL。。。。。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,,,,, ,,搅匀,,,,, ,,将电极插入烧杯中,,,,, ,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定,,,,, ,,同时绘造滴定曲线,,,,, ,,在通过第一个pH突跃点时,,,,, ,,放慢滴定速度,,,,, ,,并起头纪录滴定曲线上各个点,,,,, ,,当滴定进行到通过两个齐全的突跃点时终场滴定。。。。。

了局推算
活性组分(以HEDP计)以质量分数ω2计,,,,, ,,数值以%暗示,,,,, ,,按式(A.1)推算:
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式中:
V 逐一通过第二个突跃点时所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,, ,,单元为毫升(mL); ;;;;;;
c  逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的现实浓度的正确数值,,,,, ,,单元为摩尔每升(mol/L); ;;;;;;
ω3逐一"磷酸含量的测定"测得的磷酸(以PO43-计)含量,,,,, ,,%; ;;;;;;
ω4逐一"亚磷酸含量的测定"测得的亚磷酸(以PO33-计)含量,,,,, ,,%; ;;;;;;
M1逐一羟基亚乙基二膦酸的摩尔质量的数值,,,,, ,,单元为克每摩尔(g/mol)(M1=206.03); ;;;;;;
M2逐一亚磷酸根的摩尔质量的数值,,,,, ,,单元为克每摩尔(g/mol)(M2=78.97); ;;;;;;
M3逐一磷酸根的摩尔质量的数值,,,,, ,,单元为克每摩尔(g/mol)(M3=94.97); ;;;;;;
m 逐一试料的质量的数值,,,,, ,,单元为克(g)。。。。。
允许差
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。


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