GB/T 6504-2008 化学纤维 含油率试验步骤

领域
本尺度划定了化学纤维含油率的试验步骤: 萃取法(步骤A)、中性皂液洗涤法(步骤B)、光折射率法(附录A) 和核磁共振法(附录B)。。。。。。当有争议时选取萃取法，，，，，，，该法不合用时有关方约定相应的试验步骤。。。。。。
本尺度合用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚丙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、纤维素纤维等化学纤维含油率的测定。。。。。。

术语和界说
GB/T 3291.1、GB/T 3291.3 确立的术语和界说合用于本尺度。。。。。。

试验公例
取样:
逐一散件尝试室样品和试样按需取出，，，，，，，不得低于50g；；；；；；；
逐一短纤维批量样品中尝试室样品和试样抽取按 GB/T 14334 划定，，，，，，，长丝批量样品中尝试室样品和试样抽取按 GB/T 6502 划定。。。。。。
不要抽取在运输途中意表受潮、传染、擦伤或包装已经打开的包装件。。。。。。

试验步骤
步骤A逐一萃取法
道理
利用油剂能溶化于特定有机溶剂的性质，，，，，，，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，，，，，，，蒸发溶剂，，，，，，，称量残留油剂的质量及试样质量，，，，，，，推算得到试样的含油率。。。。。。

步骤B逐一中性皂液洗涤法
领域
本步骤合用于化学纤维长丝含油率的测定。。。。。。
道理
利用皂液与油剂相亲和的性质，，，，，，，在洗涤力的作用下，，，，，，，使试样上的油剂转移到皂液钟祝。。。。。凭据试样洗涤前后的质量变动，，，，，，，推算试样的含油率。。。。。。

附录A (资料性附录)
光折射率法
领域
本步骤合用于聚酯(涤纶)短纤维含油率的测定。。。。。。
道理
利用全反射临界角的测定步骤测定未知物质的折光率，，，，，，，定量地分析溶液中的某些成分，，，，，，，检验物质的纯度。。。。。。

试剂和资料
逐一乙醚(分析纯)、甲醇(分析纯)，，，，，，，或其他试剂；；；；；；；
一肯定性滤纸: 不含脂；；；；；；；
逐一尝试室用三级水。。。。。。

仪器和工具
逐一折射率仪: 附钠光灯；；；；；；；
逐一脂肪抽出器: 冷凝管高度240mm，，，，，，，抽出筒d 37mm×l 80mm，，，，，，，蒸馏烧瓶；；；；；；；
逐一烘箱: 能维持温度105°C±3°C；；；；；；；
逐一天平: 最幼分度值0.1mg；；；；；；；
逐一恒温水浴槽: 室温至100°C；；；；；；；
逐一量筒、吸管、不锈钢镊子、一端附有橡皮管的不锈钢丝d 2.5mm×l 150mm；；；；；；；
逐一称量容器和不含脂的定性滤纸、擦镜纸、干燥器。。。。。。

试样造备
随机均匀地抽取试样质量5g，，，，，，，精确到0.1mg。。。。。。

试验步骤
工作曲线的造作
按所用的油剂，，，，，，，用有效成分[推算如式(A.1)]配成浓度为0.5%，，，，，，，1.0%，，，，，，，1.5%，，，，，，，2.0%，，，，，，，2.5%，，，，，，，3.0%的水溶液。。。。。。

式中:
B 逐一油剂的有效成分，，，，，，，%；；；；；；；
W逐一油剂的含水率，，，，，，，%。。。。。。
在折射率仪上于30°C测定其折射率对油剂浓度的关系直线，，，，，，，作出相应的折射率和纤维含油率的工作曲线。。。。。。
工作曲线凭据油剂的变换需沉新造作，，，，，，，原工作曲线如发现有差距时也需沉新造作。。。。。。

检测
恒温水浴锅上装置脂肪抽出器，，，，，，，加热水浴锅。。。。。。
试样用定性滤纸包成圆柱状，，，，，，，置于指肪抽出器的抽出筒内，，，，，，，使之不超过虹吸管最高处，，，，，，，下接已知质量的蒸馏烧瓶，，，，，，，在抽出筒中注入约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂，，，，，，，装上冷凝管。。。。。。
将脂肪抽出器的蒸馏烧瓶加热。。。。。。调节恒温水浴锅的温度，，，，，，，回流次数节造在每幼时6次~8次，，，，，，，总回流功夫不少于2h。。。。。。
在恒温水浴锅上装置脂肪抽出器，，，，，，，加热水浴锅。。。。。。调节恒温水浴锅的温度，，，，，，，回流次数节造在每幼时6次~8次，，，，，，，总回流功夫不少于2h。。。。。。
用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样，，，，，，，用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出，，，，，，，取下蒸馏烧瓶，，，，，，，回收溶剂。。。。。。
将蒸馏烧瓶放入烘箱中，，，，，，，在105°C±3°C前提下烘至恒量。。。。。。将蒸馏烧瓶移入干燥器中冷却30min~45min。。。。。。
用吸管汲取参与0.5mL水于烧瓶中，，，，，，，用附有橡皮管的不锈钢丝刮下附在瓶内壁的油剂并充分地搅拌溶化，，，，，，，静置10min。。。。。。
开启折射率仪，，，，，，，按划定温度校对水在钠光下的折射率；；；；；；；
当测试温度恒定在30°C±0.1°C，，，，，，，测试样品的折射率，，，，，，，读取到幼数点后第四位。。。。。。
由折射率对纤维含油率的工作曲线中查出相应的油剂浓度c，，，，，，，按式(A.2)推算纤维含油率。。。。。。
平行测试两次。。。。。。

了局推算
试样的含油率按式(A.2)推算。。。。。。

式中:
Q逐一试样的含油率，，，，，，，%；；；；；；；
m逐一试样质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
c 逐一由折射率求得的横坐标上的油剂浓度，，，，，，，%；；；；；；；
W逐一纤维含水率，，，，，，，%。。。。。。
试验了局以两个试样的算术均匀值暗示，，，，，，，两次平行测试的相对差距大于20%时，，，，，，，应进行第三个试样的试验，，，，，，，试验了局以三次试验的算水平均值暗示。。。。。。


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