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饲料增长剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3) - 水分测定

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GB 7294-2017 饲料增长剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)

领域
本尺度划定了饲料增长剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)产品的要求、试验步骤、检验规定以及标签、包装、运输、贮存和保质期。。。。。。。
本尺度合用于以化学合成法造得的含1个~3个结晶水的饲料增长剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)。。。。。。。
化台甫称: 2-甲基-1,4-二氧-1,2,3,4-四氢-萘-2-磺酸钠水合物
分子式: C11H9NaO5S·nH2O
相对分子质量: 294.26(n=1),,, ,,312.27(n=2),,, ,,330.29(n=3)(按2007年国际相对原子质量)
结构式:
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要求
表观和性状
本品为白色结晶性粉末,,, ,,无臭或微有特殊臭味,,, ,,有吸湿性,,, ,,遇光易分化。。。。。。。本品在水中易溶,,, ,,在乙醇、乙醚或苯中险些不溶。。。。。。。
技术指标
技术指标应切合表1要求。。。。。。。
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试验步骤
水分测定
忠告: 所用仪器设备应干燥,,, ,, 并能预防空气中水分的侵入,,, ,, 测定操作宜在干燥环境中进行。。。。。。。
道理
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反映:
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以相宜的溶剂(无水甲醇)溶化样品中的水,,, ,,用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定,,, ,,目测法或电位法确定滴定终点,,, ,,即可测出样品中水的质量分数。。。。。。。

试剂和溶液
无水甲醇。。。。。。。
卡尔·费休试剂(应遮光、密封,,, ,,置阴凉干燥处保留,,, ,,临用前标定浓度)。。。。。。。

测定步骤
称取水10mg~30mg(精确至0.01mg),,, ,,用水分测定仪标定。。。。。。。
或称取水10mg~30mg(精确至0.01mg),,, ,,置干燥具塞玻璃瓶中,,, ,,加无水甲醇适量,,, ,,在预防空气中水分侵入的前提下,,, ,,用卡尔·费休试剂滴定至溶液由浅黄色变为红棕色(或用电化学步骤批示终点),,, ,,同时做空缺试验,,, ,,按式(4)推算:
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式中:
F   逐一每1mL卡尔·费休试剂相当于水的质量,,, ,,单元为毫克(mg);;;;;;;;
W1逐一水的质量,,, ,,单元为毫克(mg);;;;;;;;
A1 逐一标按时亏损卡尔·费休试剂的体积,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
B1 逐一空缺溶液亏损卡尔·费休试剂的体积,,, ,,单元为毫升(mL)。。。。。。。
以三次陆续测定了局的算术均匀值为测定了局,,, ,,了局保留至幼数点后三位,,, ,,三次测定的相对均匀误差应不大于1%。。。。。。。

样品测定
称取试样约100mg(精确至0.01mg),,, ,,以无水甲醇为溶剂,,, ,,用水分测定仪测定。。。。。。。
或称取试样约100mg(精确至0.01mg),,, ,,置干燥具塞玻璃瓶中,,, ,,加无水甲醇适量,,, ,,在不休振摇(或搅拌)下,,, ,,用卡尔·费休试剂滴定至溶液由浅黄色变为红棕色(或用电化学步骤批示终点),,, ,,同时做空缺试验。。。。。。。

了局推算与暗示
水分X4,,, ,,以质量分数暗示,,, ,,数值以%计,,, ,,按式(5)推算:
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式中:
A2 逐一试样溶液亏损卡尔·费休试剂的体积,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
B2 逐一空缺溶液亏损卡尔·费休试剂的体积,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
F   逐一每1mL卡尔·费休试剂相当于水的质量,,, ,,单元为毫克(mg);;;;;;;;
W2逐一试样质量,,, ,,单元为毫克(mg)。。。。。。。
以两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,, ,,了局保留至幼数点后一位,,, ,,两次平行测定的绝对值之差应不大于0.3%。。。。。。。


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