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SB/T 10203-1994 果汁通用试验步骤
主题内容与合用领域
本尺度划定了果汁中可溶性固形物、总酸、氨基态氮、抗坏血酸和总糖等的试验步骤。。。。。。。。
本尺度合用于原果汁、浓缩果汁和加糖果汁的检验。。。。。。。。
试验步骤
可溶性固形物的測定
道理
在20°C用折光仪丈量待测祥液的折光率并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光仪上直接读出可溶性固形物含量。。。。。。。。
仪器
阿贝折光仪: 丈量领域0%~85%,,,,,精确度±0.1%。。。。。。。。
电动恒温水浴: 恒定温度为20±0.5°C。。。。。。。。
测定步骤
将折光仪置于干净桌面上,,,,,装上温度计和电动恒温水浴流水管路,,,,,调节水温至20±0.5°C。。。。。。。。分隔折光仪的两面棱镜,,,,,吓酌脱脂棉蘸乙醚或乙醇拭净,,,,,而后用玻璃棒蘸取或用干净滴管汲取均匀样液1~2滴,,,,,滴于棱镜上,,,,,迅速关合,,,,,静置数秒钟后,,,,,使试液均匀无气泡,,,,,并充斥视野,,,,,对准光源,,,,,由目镜观察并动弹赔偿器螺旋,,,,,使明暗分界限了了,,,,,动弹标尺指针螺旋使其明暗分界限刚好在接物镜"X"线的交点上,,,,,读取目镜视野中的百分数或折光率。。。。。。。。如目镜读数标尺刻度为百分数,,,,,即为可溶性固形物的百分含量,,,,,如目镜读数标尺为折光率,,,,,可按附录A换算成可溶性固形物的百分含量。。。。。。。。
注:
① 测定前按说明书校半数光仪。。。。。。。。
② 若不用恒温水浴节造温度,,,,,参照附录B将了局建改。。。。。。。。
允许差
统一样品两次测定值之差,,,,,不得大于0.5%。。。。。。。。取两次测定的算术均匀值作为了局,,,,,精确到幼数点后一位。。。。。。。。
总酸的测定
第1法 酸度计法(仲裁法)
道理
果汁中的有机酸,,,,,用氢氧化钠尺度溶液滴定,,,,,以酸度计测定终点,,,,,用亏损的氢氧化钠尺度溶液的体积推算总酸量。。。。。。。。
仪器
酸度计(附磁力搅拌器)。。。。。。。。
玻璃电极和甘汞电极。。。。。。。。
尝试室常用玻璃仪器。。。。。。。。
试剂
所用水利用经煮沸除去CO2的蒸馏水。。。。。。。。
0.1mol/L氢氧化钠尺度溶液: 用感量0.1g的天平,,,,,迅速称取分析纯氢氧化钠4g,,,,,溶于蒸馏水中稀释到1000mL,,,,,摇匀。。。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液的标定: 精确称取经120°C烘2h以上的基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)0.3~0.4g(精确至0.0001g),,,,,放入250mL锥形瓶中加蒸馏水约100mL溶化,,,,,参与1%酚酞批示剂2~3滴。。。。。。。。用以上配造好的氢氧化钠溶液滴定,,,,,至显微红色30s不退色为终点。。。。。。。。纪录亏损氢氧化钠溶液的毫升数,,,,,平行试验3~5次,,,,,取均匀值。。。。。。。。同样前提下取100mL蒸馏水作空缺试验。。。。。。。。纪录亏损氢氧化钠的毫升数。。。。。。。。
式中:
C 逐一氢氧化钠尺度溶液的浓度,,,,,mol/L;;;;;;;;
V0逐一空缺试验耗用氢氧化钠尺度溶液的体积,,,,,mL;;;;;;;;
m 逐一邻苯二甲酸氢钾的质量,,,,,g;;;;;;;;
V1逐一滴定耗用氢氧化钠尺度溶液的体积,,,,,mL;;;;;;;;
0.2042逐一与1.00mL氢氧化钠尺度溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克暗示的邻苯 二甲酸氢钾的质量。。。。。。。。
pH6.88缓冲溶液(用磷酸盐尺度物质直接配造)。。。。。。。。
测定步骤
将酸度计接通电源,,,,,预热30min后,,,,,用pH6.88 的缓冲溶液校对酸度计。。。。。。。。称取均匀果汁2~5g(凭据总酸含量定)于烧杯中,,,,,将烧杯置子电磁搅拌器上,,,,,电极插入烧杯内试样中适当地位。。。。。。。。如必要参与适量蒸馏水。。。。。。。????????绱沤涟杵,,,,,用0.1mol/L氢氧化钠慢慢中和试样中的有机酸,,,,,至酸度计批示pH8.2纪录亏损0.1mol/L氢氧化钠尺度溶液的毫升数。。。。。。。。平行试验两次,,,,,同时做空缺试验。。。。。。。。
了局推算: 按式(2)推算总酸的含量。。。。。。。。
式中:
X 逐一果汁中总酸的含量,,,,,g/100g(或g/100mL);;;;;;;;
V1逐一样品滴定耗用氢氧化钠尺度溶液的体积,,,,,mL;;;;;;;;
V0逐一空缺试验耗用氢氧化钠尺度溶液的体积,,,,,mL;;;;;;;;
C 逐一氢氧化钠尺度溶液的浓度,,,,,mol/L;;;;;;;;
m 逐一样品的质量,,,,,g(或mL);;;;;;;;
K 逐一换算果汁中适当酸的系数: 苹果酸0.067;;;;;;;;柠檬酸0.064;;;;;;;;酒石酸0.075。。。。。。。。
允许差
统一样品同时或陆续两次测定了局的相对误差≤±5%,,,,,取均匀值作为了局,,,,,精确到幼数点后两位。。。。。。。。
氨基态氮的测定(酸度计法)
道理
氨基酸分子中含有羧基,,,,,又含有氨基,,,,,参与甲醛以固定氨基,,,,,使溶液显示酸性,,,,,用氢氧化钠尺度溶液滴定以酸度计测定终点,,,,,凭据氢氧化钠溶液的亏损量,,,,,推算出氨基态氮的含量。。。。。。。。
仪器
同"总酸的测定"。。。。。。。。
试剂
0.1mol/L氢氧化钠尺度溶液。。。。。。。。
0.05mol/L氢氧化钠尺度溶液: 用感量0.1g的天平,,,,,迅速称取分析纯氢氧化钠2g,,,,,溶于蒸馏水中,,,,,稀释到1000mL,,,,,摇匀,,,,,按"0.1mol/L氢氧化钠尺度溶液"标定。。。。。。。。
中性甲醛溶液: 在使用前1h量取200mL甲醛溶液于400mL烧杯中,,,,,置于电磁搅拌器上,,,,,边搅拌边用1mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.4。。。。。。。。
pH6.88缓冲溶液(用磷酸盐尺度物质直接配造)。。。。。。。。
测定步骤
将酸度计接通电源,,,,,预热30min后,,,,,用pH6.88的缓冲溶液校对酸度计。。。。。。。。称取适量匀样(氨基态氮的含量为1~5mg)于烧杯钟祝。。。。。。。将烧杯置于电磁搅拌器上,,,,,电极插入烧杯内试样中适当地位。。。。。。。。如必要参与适量蒸馏水。。。。。。。????????绱沤涟杵,,,,,吓酌0.1mol/L氢氧化钠慢慢中和试样中的有机酸,,,,,当pH达到7.5左右时,,,,,再用0.05mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.4,,,,,并维持1min不变。。。。。。。。而后正确参与10mL中性甲醛溶液,,,,,再用0.05mol/L氢氧化钠尺度溶液滴定至pH8.4,,,,,纪录参与中性甲醛溶液后亏损0.05mol/L氢氧化钠尺度溶液的毫升数。。。。。。。。同时作空缺试验。。。。。。。。
了局推算
按式(4)推算氨基态氮的含量。。。。。。。。
式中:
X 逐一果汁中氨基态氮的含量,,,,,mg/100g(或mg/100mL);;;;;;;;
V0逐一空缺试验耗用0.05mol/L氢氧化钠尺度溶液的体积,,,,,mL;;;;;;;;
C 逐一氢氧化钠尺度溶液的浓度,,,,,mol/L;;;;;;;;
V1逐一参与中性甲醛溶液后,,,,,滴定试样亏损0.05mol/L氢氧化钠尺度溶液的体积,,,,,mL;;;;;;;;
m 逐一样品的质量,,,,,以g(或mL);;;;;;;;
0.014逐一与1mL氢氧化钠尺度溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量,,,,,g。。。。。。。。
允许差
统一样品同时或陆续两次测定了局的相对误差: 氨基态氮≥10mg/100g,,,,,≤±2%;;;;;;;;氨基态氮<10mg>
附录A
20°C使刿光率与可溶性固形物换算表
京都电子KEM 全自动恒温节造数显折光仪 RA-600
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=884
京都电子KEM 自动温度建改0%~85%手持数显糖度计 BX-1
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=966
京都电子KEM 设定pH值全自动电位滴定仪 AT-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=868

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