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粗氢氧化钴化学分析步骤 第4部门: 锰量的测定 电位滴定法

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YS/T 1157.4-2016 粗氢氧化钴化学分析步骤 第4部门: 锰量的测定 电位滴定法

领域
YS/T 1157 的本部门划定了粗氢氧化钴中锰量的测定步骤 。。。。。。。。
本部门合用于粗氢氧化钴中锰量的测定 ,,,,,测定领域为2.50%~12.00% 。。。。。。。。

步骤撮要
试料经盐酸分化后 ,,,,,在焦磷酸钠鼓和溶液中 ,,,,,调节pH值为6~7 ,,,,,用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃即为终点 。。。。。。。。

仪器
电位滴定仪 ,,,,,附磁力搅拌器、与仪器匹配的氧化还原电极(铂-钨电极或铂-铂电极或复合电极或其他切合要求的电极) 。。。。。。。。

试样
试样粒度不大于0.154mm 。。。。。。。。
分析试样预先按双方协商的前提烘干 ,,,,,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中 ,,,,,冷却至室温后立即称取 。。。。。。。。

分析步骤
试料
称取1.00g试样 ,,,,,精确至0.0001g 。。。。。。。。
测定次数
独立地进行两次测定 ,,,,,取其均匀值 。。。。。。。。
测定
将试料置于250mL烧杯中 ,,,,,用少量水润湿 ,,,,,参与15mL盐酸 ,,,,,盖上表表皿 ,,,,,置于电热板上低温加热至齐全溶化并蒸至近干 ,,,,,取下 ,,,,,冷却 。。。。。。。。用少量水吹洗表表皿及烧杯壁 ,,,,,加热溶化盐类 。。。。。。。。取下 ,,,,,冷却 ,,,,,移入200mL容量瓶中 ,,,,,用水稀释至刻度 ,,,,,混匀. 干过滤 。。。。。。。。
移取25.00mL滤液于200mL烧杯中 ,,,,,在搅拌下 ,,,,,参与65mL焦磷酸钠鼓和溶液 ,,,,,用硫酸或氨水调节溶液pH值为6~7 ,,,,,在电位滴定仪上 ,,,,,用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点 。。。。。。。。

分析了局的推算
锰的含量以质量分数ωMn计 ,,,,,数值以%暗示 ,,,,,按式(2)推算:
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式中:
c  逐一高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度 ,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);; ;;;
V3逐一滴定试料溶液时所亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的体积 ,,,,,单元为毫升(mL);; ;;;
V0逐一滴定空缺溶液时所亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的体积 ,,,,,单元为毫升(mL);; ;;;
V4逐一试液稀释的体积 ,,,,,单元为毫升(mL);; ;;;
V5逐一移取滤液的体积 ,,,,,单元为毫升(mL);; ;;;
m 逐一试料的量 ,,,,,单元为克(g);; ;;;
54.94逐一锰的摩尔质量 ,,,,,单元为克每摩尔(g/mol) 。。。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位 。。。。。。。。


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