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YS/T 1157.4-2016 粗氢氧化钴化学分析步骤 第4部门: 锰量的测定 电位滴定法
领域
YS/T 1157 的本部门划定了粗氢氧化钴中锰量的测定步骤。。。。。。。。
本部门合用于粗氢氧化钴中锰量的测定,,,,,测定领域为2.50%~12.00%。。。。。。。。
步骤撮要
试料经盐酸分化后,,,,,在焦磷酸钠鼓和溶液中,,,,,调节pH值为6~7,,,,,用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。。。。。。。。
仪器
电位滴定仪,,,,,附磁力搅拌器、与仪器匹配的氧化还原电极(铂-钨电极或铂-铂电极或复合电极或其他切合要求的电极)。。。。。。。。
试样
试样粒度不大于0.154mm。。。。。。。。
分析试样预先按双方协商的前提烘干,,,,,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,,,,,冷却至室温后立即称取。。。。。。。。
分析步骤
试料
称取1.00g试样,,,,,精确至0.0001g。。。。。。。。
测定次数
独立地进行两次测定,,,,,取其均匀值。。。。。。。。
测定
将试料置于250mL烧杯中,,,,,用少量水润湿,,,,,参与15mL盐酸,,,,,盖上表表皿,,,,,置于电热板上低温加热至齐全溶化并蒸至近干,,,,,取下,,,,,冷却。。。。。。。。用少量水吹洗表表皿及烧杯壁,,,,,加热溶化盐类。。。。。。。。取下,,,,,冷却,,,,,移入200mL容量瓶中,,,,,用水稀释至刻度,,,,,混匀. 干过滤。。。。。。。。
移取25.00mL滤液于200mL烧杯中,,,,,在搅拌下,,,,,参与65mL焦磷酸钠鼓和溶液,,,,,用硫酸或氨水调节溶液pH值为6~7,,,,,在电位滴定仪上,,,,,用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。。。。。。。。
分析了局的推算
锰的含量以质量分数ωMn计,,,,,数值以%暗示,,,,,按式(2)推算:
式中:
c 逐一高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
V3逐一滴定试料溶液时所亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V0逐一滴定空缺溶液时所亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V4逐一试液稀释的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V5逐一移取滤液的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
m 逐一试料的量,,,,,单元为克(g);;;;;
54.94逐一锰的摩尔质量,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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